Что такое сверхкритическая добыча CO2 ромашкового эфирного масла?

Ромашка(ромашка)—родромашкиизсемействаастероидов,родомизевропы,китая,синьцзянаидругихмест,культивируетсявбольшихколичествах.Из-зауспокаивающегоэффектаромашки,онширокоиспользуетсявтравянойчай.Крометого,ромашковыйэкстракттакжеширокоиспользуетсявкосметическойпромышленностивкачествеароматадляуходазапродуктами.Ромашкасодержиттерпены,флавоноиды,холин,кумарин,малуюкислоту,белки,сахар,маслаиминералы.Ромашковоеэфирноемаслосостоитиз116видовхимическихвеществ,которыебылиопределены[1-2],вТомчисле28видовтерпенов(наиболееважнымиизнихявляютсяазуленгравитационногосладкогомирра,азуленорхидногомасла,оксидыгравитационногосладкогомирраидр.),36видовфлавоноидови52другихвидоввеществ,включаяорганическиекислоты,кумарины,холинитакдалее.

Внастоящеевремясуществуетнетакмногоотечественныхизарубежныхотчетовопроцессеизвлеченияромашевогомаслаисопутствующихпродуктов,средикоторыхжудунлянидр.[3]использовалидистилляциюводяногопараиодновременнуюдистилляциюметодэкстракциидляподготовкиромашевогомасла,произведенноговсиньцзяне,исравнениякомположений;Kaiseret al [4] использовали сверхкритическую экстракцию2. C. C.. C.O2ромашковых цветов и стабилизировали при помощи β-cyclodextrin; Lan Wei et al [5] использовали метод поверхностной реакции для оптимизации всего процесса экстракции флавоноидов ромашковой ромахи в германии, и коэффициент экстракции может достигать34,5 %, а коэффициент экстракции может достигать 34,4 %. Lan Wei et al.[5] использовали метод поверхностной реакции для оптимизации процесса экстракции всех флавоноидов из германской ромашковой ромы, и скорость экстракции может достигать 34,792мг/г. 792 мг/г; Chen Lichun et al.[6] оптимизировали экстракцию апигенина из ромамиля методом рефлюкса с использованием органического растворителя с использованием анализа поверхности реакции, а коэффициент экстракции апигенина в оптимальных условиях составил 2,14%; Фу чунсюэ и др. [7] оптимизировали извлечение апигенина из ромашковой ромашковой путем использования стабилизации между градом и циклодекстроном. - 14%; Фу чуньсюэ и др. [7] провели анализ GC-MS летучих масел ромашки из хэйлунцзяна и синьцзяна и обнаружили, что летучие масла ромашки похожи, но содержание составляющих значительно различается; Ван цзибяо и др. [8] обеспечили сверхкритическую экстракцию CO2 из ромашковых экстрактов, а этанол использовался в качестве агента entraining с коэффициентом экстракции 2,8%.

Использование сверхкритической экстракции CO2 летучих компонентов ромашковой ромахи имеет преимущества отсутствия в продукте остатков растворителя, высокой интенсивности аромата и реалистичного аромата [9-10], но из-за воска в продукте разделение эфирных масел и восков затруднено, а также затруднено получение высококачественных эфирных масел. Молекулярная дистилляция использует различные молекулярные свободные процессы в высоком вакууме для разделения материалов, что имеет преимущества низкой температуры дистилляции, низкой окисления материалов, высокой эффективности теплопередачи, отсутствия загрязнения, остатков и чистых и безопасных продуктов [11-13], и широко используется в очистке эфирных масел из-за его способности отделять материалы, которые трудно отделить традиционной дистилляцией.

Например, SПо состоянию наg Wangdi et al.[14] использовали молекулярную дистилляцию для очистки лавандового эфирного масла, а примесей арилацетата, камфоратного спирта и лавандового ацетата в оптимальных условиях было 45,11%,25,3%, 25,3% и 25,3%, соответственно. 11%, 25 лет. 52%, 14,27%; Ху и др. 27%; Ху анфу и др. [15] исследовали метод молекулярной дистилляции для отделения и очистки эфирного масла в буддахе#39; рука, и содержание грава-пинина и основного лимонина увеличилось с 44,2% до 75,3% в оптимальных условиях. Ху шуфан и др. [16] использовали сверхкритическую комбинированную молекулярную дистилляцию для извлечения и очистки эфирной нефти тмина, а содержание альдегида тмина, основного компонента эфирной нефти тмина, увеличилось с 11,48% до30,4% до очистки. Содержание тмин альдегида, основного компонента тмин эфирного масла, увеличилось с 11,48% до очистки до 30,30%. Основной компонент основного масла тмина, тмин альдегид, был увеличен с 11,48% до очистки до 30,30%, и результаты очистки были удовлетворительными. Ху шуфан и др. [17] использовали сверхкритическую экстракцию CO2 и молекулярную дистилляцию для очистки эфирных масел первичных эвкалиптовых мегацефальных листьев, а массовые фракции 1,8- эвкалиптола и гравитапинина были увеличены на 77,62% и 56,72%.

В этом исследовании использовалась сверхкритическая экстракция CO2 ромашковой кислоты, а эфирное масло ромашковой кислоты было отделено и очищено посредством молекулярной дистилляции. Для исследования были выбраны влияние давления, температуры, времени и других основных факторов извлечения эфирного масла, а также трехфакторное, трехуровневое ортогональное испытание, основанное на однофакторном испытании, для оптимизации параметров процесса извлечения. Поскольку добавление инструктора увеличит трудность последующего разделения растворителей, в этот процесс не было добавлено никакого инструктора.

1материалы и методы

1.1 материалы и инструменты

Ромашковый происходящих из Yili, синьцзян, чжэцзян Tiancao биотехнологии Co. CO2 газа, пищевой класс, чистота более 99,5%, ханчжоу цзинь гун газа Co., Ltd; Устройство для экстракции сверхкритических жидкостей SFE130-50-02C, Jiangsu NantПо состоянию наg Huaxing Petroleum Co.

1.2 методы испытания

1.2.1 технологический процесс

Процесс полунепрерывныйСверхкритическое извлечение CO2 ромашкиОсновное масло включает сжатие жидкости, экстракцию, понижение давления, разделение и т.д., при котором CO2 в сепараторе 3 очищается, затем сжавается, а затем возвращается в компрессор CO2 для рециркуляции, и расход устройства показан на рис. 1. Расход CO2 в ходе этого испытания составляет 24 л/ч, а давление сепаратора 1 устанавливается на уровне 8 мпа, а температура - 30 °; Давление сепаратора 2 устанавливается на уровне 6 мпа, а температура 25 ° с; Давление сепаратора 3 ниже 4,5 мпа, а температура 15 ° с; Давление сепаратора 3 установлено на уровне 4,5 мпа, а температура 15 ° с. Давление сепаратора 3 ниже 4,5 мпа, а температура 15 ° с.

Рис.1.   Диаграмма 1 Соединенные Штаты америки Полунепрерывная процедура 1. Сверхкритическое состояние CO2    1. Извлечение Группа по эксплуатации для - ромашковая ромашка. По вопросам существа 1. Нефть

1.2.2 предварительная обработка ромашки

Сухая головка ромашки помещается в духовку для сушки в течение 24 часов и распыляется через сито 40 ячеиц, порошок тщательно взвешивается и запасается.

1.2.3 экстракт ромашки сверхкритический Добыча CO2

Вышеуказанный порошок ромашки весом500 г помещают в герметичный экстрактор, давление, температуру, время вытяжки и другие факторы, которые могут повлиять на результаты испытания.

1.2.4 очистка экстракта ромашки путем молекулярной дистилляции

1.2.4.1 воск удаление ромашковых экстрактов

Растворяйте экстракт, полученный из сверхкритического экстракта, в 10 раз превышающий объем безводного этанола при 50 градуировке, затем фильтруйте его через 1 градуированный фильтр для удаления большей части воска после охлаждения.

1.2.4.2 концентрация

Концентрат этанола получают путем вакуумной дистилляции при 70 градусах.

1.2.4.3 удаление растворителей

Фиксированный расход подачи 1 мл/мин, скорость измельчения пленки 150р/мин, температура испарения 80 градусов и дистилляционное давление 100па, температура конденсации поверхности 5 градусов, с молекулярным испарением этанола и воды в концентрате полностью удаляются.

1.2.4.4 очистка эфирных масел

Удалите этанол и воду после концентрата в молекулярную дистилляцию бутылки материала, параметры разделения для температуры дистилляции 120 градусов, вакуум 3 градуса. 0Pa, скорость вращения350r/min, скорость подачи 1 мл/мин, температура конденсации поверхности 5 ℃, чтобы получить необходимое масло.

2 результаты и анализ

2.1 сверхкритическое извлечение CO2 ромашковым эфирного масла однофакторным действием

2.1.1 давление всасывания

В условиях экстракционной температуры 40 градусов, расхода CO2 24 л/ч и времени экстракции 120 мин, экстракционные давления 15, 20, 25, 30, 35 и 40 мпа были выбраны для изучения влияния экстракционного давления на скорость экстракции эфирного масла (рис. 2). Однако, когда давление в определенной степени увеличивалось, плотность CO2 медленно увеличивалась, а рост растворимости также замедлялся. Кроме того, когда давление возросло до 35 мпа и выше, распад воска ромашки значительно увеличился, а последующее отделение было более сложным. Было установлено, что давление всасывания 25, 30 и 35 мпа является более подходящим методом одностороннего испытания.

Диаграмма 2.   Воздействие на окружающую среду Соединенные Штаты америки 1. Извлечение - давление; on 1. Извлечение По состоянию на 31 декабря Соединенные Штаты америки - ромашковая ромашка. По вопросам существа 1. Нефть

2.1.2 температура экстракции

При скорости потока CO2 24 л/ч, времени экстракции 120 мин и давлении экстракции 25 мпа, температуры 35, 40, 45, 50, 55 и 60 градусов были выбраны для изучения влияния температуры экстракции на скорость экстракции эфирного масла (рис. 3). При более низком сверхкритическом давлении CO2, увеличение температуры экстракции уменьшит плотность жидкости и растворимость будет ослабляться, но продукт будет содержать меньше восков и после обработки будет проще. При более высоком сверхкритическом давлении CO2 увеличение температуры экстракции увеличивает коэффициент диффузии экстрагента, что значительно повышает растворимость слабополярных органических веществ, при этом извлекаемые побочные продукты значительно увеличиваются, при этом значительно увеличивается содержание воска. Когда температура поднимается с 35 до 45 градусов, скорость извлечения эфирного масла постепенно увеличивается; Тем не менее, уровень извлечения, как правило, снижается после более 45 градусов. Поэтому правильнее выбрать температуру экстракции в диапазоне 40, 45 и 50 градусов.

Рис.3    Воздействие на окружающую среду Соединенные Штаты америки 1. Извлечение - температура воздуха on 1. Извлечение По состоянию на 31 декабря Соединенные Штаты америки - ромашковая ромашка. По вопросам существа 1. Нефть

2.1.3 время извлечения

При скорости потока CO2 24 л/ч, давлении экстракции 25 мпа и температуре экстракции 40 градусов изучалось влияние времени экстракции на скорость экстракции ромашкового эфирного масла (рис. 4). На ранней стадии экстракции выход ромашкового экстракта быстро увеличивался с увеличением времени, и в этом состоянии скорость экстракции экстракта замедлилась после 120 мин экстракции, А эксплуатационные расходы увеличатся, если время добычи будет продлено. Кроме того, на ранней стадии экстракции качество добытого продукта лучше оценивалось по сенсорному признаку, а цвет добытого продукта был темно-синим с сильным ароматом; На более поздней стадии экстракции цвет экстракта был слегка желтым, а ликвидность была относительно низкой, что, вероятно, объяснялось длительным временем экстракции, увеличением относительного количества восков в продукте и уменьшением текстуры первого экстракта. Таким образом, время извлечения90, 120 и 150 мин были выбраны в качестве соответствующих диапазонов.

Рис.4   Влияние времени извлечения на скорость извлечения ромашкового эфирного масла

2.2 конструкция и анализ ортогональных испытаний

2.2.1 конструкция ортогонального испытания

Диапазон уровней каждого фактора был получен с помощью одностороннего испытания, и коэффициент извлечения эфирного масла был взят в качестве основного индекса для разработки таблицы ортогональных испытаний L9 (3 3) и проведения эксперимента, а факторы и уровни показаны в таблице 1.

Таблица 1 1     По горизонтали Таблица 1 Соединенные Штаты америки В ортогональном состоянии В экспериментальном порядке Факторы, влияющие на

2.2.2 результаты ортогональных испытаний и анализ

Ортогональное испытание было проведено в соответствии с факторами и уровнями, указанными в таблице 1, для получения коэффициента извлечения ромашкового эфирного масла в различных условиях, и результаты испытания были проанализированы с помощью крайнего отклонения, и результаты показаны в таблице 2.

Таблица 1 2    Результаты поиска по системе и 3. Анализ Соединенные Штаты америки В ортогональном состоянии В рамках эксперимента

По результатам анализа дисперсии видно, что влияние факторов на коэффициент извлечения ромашкового эфирного масла в следующем порядке: давление экстракции > Время извлечения > Температура экстракции, давление экстракции 30 мпа, время экстракции 120 мин, температура экстракции 50 градусов, ромашковый основной коэффициент экстракции нефти является самым высоким. В этих условиях коэффициент извлечения ромашкового эфирного масла составил 4,13%.

3. Выводы

Ромашковый экстракт был произведен путем сверхкритической экстракции CO2, а эфирное масло было отделено и очищено молекулярной дистилляцией. Коэффициент извлечения ромашкового эфирного масла был принят в качестве индекса, были изучены влияние давления, времени, температуры и других факторов экстракции, а оптимальные параметры процесса были получены с помощью трехфакторного трехуровневого ортогонального испытания. Результаты показали, что оптимальными параметрами процесса являются: давление экстракции 30мпа, время экстракции 120мин, температура экстракции 50 градусов, а скорость экстракции ромашкового эфирного масла после разделения молекулярной дистилляцией составила 4,13%. - 13%. Полученное ромашковое эфирное масло имеет преимущества отсутствия остатков растворителя, высокой интенсивности аромата и реалистичного аромата и имеет перспективную перспективу применения.

Справочные материалы:

[1] чжан ханьчэнь, чэнь хайшенг. Композиционный анализ эфирного масла хризантемы officinale[J]. Журнал второго военно-медицинского университета, 1990, 11(2):123.

[2] янсон ян, Пан лангшэн. Изоляция и структурное определение флавоноидов в ромашке [J]. Прикладная химическая инженерия, 2008, 37(6):697.

[3] чжу дунлян, чжан сяоюй, лю фей и др. Подготовка и композиционное сравнение ромашкового масла из синьцзяна путем дистилляции водяного пара и одновременной дистилляции извлечения [J]. Вкус и аромат косметики, 2016(3):25.

[4] KAISER C S, ROMPP H, SCHMIDT P C. сверхкритическое извлечение диоксида углерода ромашковыми цветами: эффективность извлечения, стабильность и линия-lineinclusionofchamomilecarbondioxideextractinβ-cyclodextrin[J]. Фитохимический анализ, 2004, 15(4):249.

[5] лан вэй, ван ин, ху цзянглан и др. Метод поверхностной реакции для оптимизации всего процесса экстракции флавоноидов в немецкой ромашке [J]. Национальная медицина, 2018, 28(5):1086. [6] чэнь лихун, мао цзяньвэй, гун цзиньян. Исследование процесса экстракции апигенина из ромашки [J]. Научные исследования и разработки в области натуральных продуктов, 2013, 25(7):986.

[7] фу чуньсюэ, у дунмэй, ван вэньцян и др. GC-MS анализ летучих масел римской ромашки различного происхождения [J]. Anhui agriculture Science, 2018, 46(21):172. [8] ван цзиньбяо, чжэн ган. Способ извлечения ромашкового экстракта с использованием сверхкритического диоксида углерода: 201310311685.7[P].2013-11-27.

[9] GOLDMAN S, GRAY C G, LI W, et al. Прогнозирование растворимости в сверхкритических жидкостях [J]. Журнал физической химии, 1996, 100(17):7246.

[10] мукхопадхьяй м. извлечение и переработка сверхкритических жидкостей [J]. Журнал химической технологии и биотехнологии, 2009, 84(CD):6.

[11] ван цзюньву, сюй сонглин, сюй шимин. Применение технологии молекулярной дистилляции [J]. Прогресс в химической промышленности, 2002, 21(7):499.

[12] чжу шуньцинь, тан фэн. Применение технологии молекулярной дистилляции при разделении натуральных продуктов [J]. Fine Chemical Industry, 2004, 21(1):46.

[13] Lian Jinhua, Sun Gosong, Lei Fuhou. Технология молекулярной дистилляции и ее применение [J]. Химическая технология и развитие, 2010, 39(7) :32.

[14] сон вангди, лю панпан, чэнь вэнь. Анализ основных компонентов лавандового эфирного масла, очищенного посредством молекулярной дистилляции [J]. Наука и технологии пищевой промышленности, 2018, 39(2):196.

[15] ху ан-фу, ли цзе-хуа, ян чжун цзян и др. Исследование процесса разделения и очистки эфирного масла Buddha' рука s путем молекулярной дистилляции [J]. Пищевая наука и техника, 2016, 41(3) :229.

[16] ху сюэфан, дай юньцин, ли шуян и др. Анализ состава эфирного масла тмина и эффект очистки сверхкритической экстракции в сочетании с молекулярной дистилляцией [J]. Наука о еде, 2010, 31(6) :230.

[17] ху сюэфан, тянь чжицин, пей хайшенг и др. Оптимизация процесса переработки эфирного масла эвкалиптовых мегацефальных листьев путем молекулярной дистилляции на короткие расстояния [J]. Журнал сельскохозяйственного машиностроения, 2018, 34(2) :299.