Что такое сверхкритическая добыча CO2 ромашкового эфирного масла?

C. C..C.hamomile(-ромашковаяромашка.)isagenusСоединенныеШтатыамерики-ромашковаяромашка.inthefamilyСоединенныеШтатыамерикиA/данные отсутствуют./данныеотсутствуют.steraceae,nativetoEurope,China,Xinjiang,иotherplacesandalsocultivatedinlargequantities.B..ecauseСоединенныеШтатыамерикиthecalmingeffectСоединенныеШтатыамерики-ромашковаяромашка.,itiswidelyusedinherbaltea.InadditiПосостояниюна,chamomileextractisalsocommПосостояниюнаlyusedinthecosmeticindustryasafragranceдляcareproducts.Chamomilecontainsterpenes,flavonoids,choline,coumarin,malicacid,proteins,sugars,1.Нефтьs,andminerals.ChamomileПовопросамсущества1.Нефтьhas116kindsСоединенныеШтатыамерикиchemicalsubstancesthathavebeenidentified[1-2],including28typesСоединенныеШтатыамерикиterpenes(themostimportantisα-sweetmyrrhterpenealcohol,orchid1.Нефтьazulene,α-sweetmyrrhterpenealcoholoxides,etc.),36kindsСоединенные Штаты америкиflavonoidsandother52typesofsubstances,includingorganicacids,coumarins,cholineandsoon.

Atpresent,therearenotmanydomesticand foreign reports on the 1. Извлечение process of chamomile По вопросам существа oil and related products, among which, Zhu Dongliang et al [3] used water vapor distillation and simultaneous distillation 1. Извлечение method to prepare the Roman chamomile oil produced in Xinjiang and compare the compositions; Kaiser et al [4] used 1. Сверхкритическое состояние 2. CO21. Извлечение of chamomile flowers and stabilized with β-cyclodextrin; Lan Wei et al [5] used response surface method to optimize the total flavonoids 1. Извлечение process of chamomile in Germany, and the 1. Извлечение По состоянию на 31декабря could be up to 34.5 %, and the extraction По состоянию на 31 декабря could reach up to 34.4%. Lan Wei et al.[5] used the response surface method to optimize the extraction process of total flavonoids from German chamomile, and the extraction rate could reach 34.792mg/g. 792 mg/g; Chen Lichun et al.[6] optimized the extraction of apigenin from chamomile by reflux method with organic solvent using response surface analysis, and the extraction rate of apigenin under the optimal conditions was 2.14%; Fu Chunxue et al.[7] optimized the extraction of apigenin from chamomile by using β-cyclodextrin stabilization. 14%; Fu Chunxue et al[7] conducted GC-MS 3. Анализon the volatile oil of Roman chamomile from Heilongjiang and Xinjiang and found that the volatile oil of chamomile was similar, but the content of the constituents varied greatly; Wang Jinbiao et al[8] provided a supercritical CO2 extraction of chamomile extracts, and ethanol was used as the entraining agent, with an extraction rate of 2.8%.

Использование сверхкритической экстракции CO2 летучих компонентов ромашковой ромахи имеет преимущества отсутствия в продукте остатков растворителя, высокой интенсивности аромата и реалистичного аромата [9-10], но из-за воска в продукте разделение эфирных масел и восков затруднено, а также затруднено получение высококачественных эфирных масел. Молекулярная дистилляция использует различные молекулярные свободные процессы в высоком вакууме для разделения материалов, что имеет преимущества низкой температуры дистилляции, низкой окисления материалов, высокой эффективности теплопередачи, отсутствия загрязнения, остатков и чистых и безопасных продуктов [11-13], и широко используется в очистке эфирных масел из-за его способности отделять материалы, которые трудно отделить традиционной дистилляцией.

Например, Song Wangdi et al.[14] использовали молекулярную дистилляцию для очистки лавандового эфирного масла, а примесей арилацетата, камфоратного спирта и лавандового ацетата в оптимальных условиях было 45,11%,25,3%, 25,3% и 25,3%, соответственно. 11%, 25 лет. 52%, 14,27%; Ху и др. 27%; Ху анфу и др. [15] исследовали метод молекулярной дистилляции для отделения и очистки эфирного масла в буддахе#39; рука, и содержание грава-пинина и основного лимонина увеличилось с 44,2% до 75,3% в оптимальных условиях. Ху шуфан и др. [16] использовали сверхкритическую комбинированную молекулярную дистилляцию для извлечения и очистки эфирной нефти тмина, а содержание альдегида тмина, основного компонента эфирной нефти тмина, увеличилось с 11,48% до30,4% до очистки. Содержание тмин альдегида, основного компонента тмин эфирного масла, увеличилось с 11,48% до очистки до 30,30%. Основной компонент основного масла тмина, тмин альдегид, был увеличен с 11,48% до очистки до 30,30%, и результаты очистки были удовлетворительными. Ху шуфан и др. [17] использовали сверхкритическую экстракцию CO2 и молекулярную дистилляцию для очистки эфирных масел первичных эвкалиптовых мегацефальных листьев, а массовые фракции 1,8- эвкалиптола и гравитапинина были увеличены на 77,62% и 56,72%.

В этом исследовании использовалась сверхкритическая экстракция CO2 ромашковой кислоты, а эфирное масло ромашковой кислоты было отделено и очищено посредством молекулярной дистилляции. Для исследования были выбраны влияние давления, температуры, времени и других основных факторов извлечения эфирного масла, а также трехфакторное, трехуровневое ортогональное испытание, основанное на однофакторном испытании, для оптимизации параметров процесса извлечения. Поскольку добавление инструктора увеличит трудность последующего разделения растворителей, в этот процесс не было добавлено никакого инструктора.

1 материалы и методы

1.1 материалы и инструменты

Ромашковый происходящих из Yili, синьцзян, чжэцзян Tiancao биотехнологии Co. CO2 газа, пищевой класс, чистота более 99,5%, ханчжоу цзинь гун газа Co., Ltd; Устройство для экстракции сверхкритических жидкостей SFE130-50-02C, Jiangsu Nantong Huaxing Petroleum Co.

1.2 методы испытания

1.2.1 технологический процесс

The process of Полунепрерывная процедураsupercritical CO2 extraction of chamomile По вопросам существа oil includes fluid compression, extraction, depressurization, and separation, etc., in which the CO2 in Separator 3 is purified and then compressed, and then returned to the CO2 compressor to realize recycling, and the flow of the device is shown in Figure 1. The CO2 flow rate in this test is 24L/h, and the - давление; of separator 1 is set at 8 ДСМ (MPa) and the - температура воздуха is 30 ℃; the pressure of separator 2 is set at 6 MPa and the temperature is 25 ℃; the pressure of separator 3 is set below 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃; the pressure of separator 3 is set at 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃. The pressure of separator 3 is below 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃.

Рис.1.   Диаграмма 1 of semi-continuous  supercritical CO2    extraction Группа по эксплуатации for chamomile essential oil

1.2.2 предварительная обработка ромашки

Сухая головка ромашки помещается в духовку для сушки в течение 24 часов и распыляется через сито 40 ячеиц, порошок тщательно взвешивается и запасается.

1.2.3 экстракт ромашки сверхкритический Добыча CO2

Взвесить все выше. dried chamomile powder 500 g into the extractor sealed, the extraction pressure, temperature, time, and other Факторы, влияющие на that may affect the test.

1.2.4 очистка экстракта ромашки путем молекулярной дистилляции

1.2.4.1 воск удаление ромашковых экстрактов

Растворяйте экстракт, полученный из сверхкритического экстракта, в 10 раз превышающий объем безводного этанола при50 градуировке, затем фильтруйте его через 1 градуированный фильтр для удаления большей части воска после охлаждения.

1.2.4.2 концентрация

Концентрат этанола получают путем вакуумной дистилляции при 70 градусах.

1.2.4.3 удаление растворителей

Фиксированный расход подачи 1 мл/мин, скорость измельчения пленки 150р/мин, температура испарения 80 градусов и дистилляционное давление 100па, температура конденсации поверхности 5 градусов, с молекулярным испарением этанола и воды в концентрате полностью удаляются.

1.2.4.4 очистка эфирных масел

Удалите этанол и воду после концентрата в молекулярную дистилляцию бутылки материала, параметры разделения для температуры дистилляции 120 градусов, вакуум 3 градуса. 0Pa, скорость вращения350r/min, скорость подачи 1 мл/мин, температура конденсации поверхности 5 ℃, чтобы получить необходимое масло.

2 результаты и анализ

2.1 сверхкритическое извлечение CO2 ромашковым эфирного масла однофакторным действием

2.1.1 давление всасывания

В условиях экстракционной температуры 40 градусов, расхода CO2 24 л/ч и времени экстракции 120 мин, экстракционные давления 15, 20, 25, 30, 35 и 40 мпа были выбраны для изучения влияния экстракционного давления на скорость экстракции эфирного масла (рис. 2). Однако, когда давление в определенной степени увеличивалось, плотность CO2 медленно увеличивалась, а рост растворимости также замедлялся. Кроме того, когда давление возросло до 35 мпа и выше, распад воска ромашки значительно увеличился, а последующее отделение было более сложным. Было установлено, что давление всасывания 25, 30 и 35 мпа является более подходящим методом одностороннего испытания.

Диаграмма 2.   Воздействие на окружающую среду of extraction pressure on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.2 температура экстракции

При скорости потока CO2 24 л/ч, времени экстракции 120 мин и давлении экстракции 25 мпа, температуры 35, 40, 45, 50, 55 и 60 градусов были выбраны для изучения влияния температуры экстракции на скорость экстракции эфирного масла (рис. 3). При более низком сверхкритическом давлении CO2, увеличение температуры экстракции уменьшит плотность жидкости и растворимость будет ослабляться, но продукт будет содержать меньше восков и после обработки будет проще. При более высоком сверхкритическом давлении CO2 увеличение температуры экстракции увеличивает коэффициент диффузии экстрагента, что значительно повышает растворимость слабополярных органических веществ, при этом извлекаемые побочные продукты значительно увеличиваются, при этом значительно увеличивается содержание воска. Когда температура поднимается с 35 до 45 градусов, скорость извлечения эфирного масла постепенно увеличивается; Тем не менее, уровень извлечения, как правило, снижается после более 45 градусов. Поэтому правильнее выбрать температуру экстракции в диапазоне 40, 45 и 50 градусов.

Рис.3    Воздействие на окружающую среду of extraction temperature on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.3 время извлечения

При скорости потока CO2 24 л/ч, давлении экстракции 25 мпа и температуре экстракции 40 градусов изучалось влияние времени экстракции на скорость экстракции ромашкового эфирного масла (рис. 4). На ранней стадии экстракции выход ромашкового экстракта быстро увеличивался с увеличением времени, и в этом состоянии скорость экстракции экстракта замедлилась после 120 мин экстракции, А эксплуатационные расходы увеличатся, если время добычи будет продлено. Кроме того, на ранней стадии экстракции качество добытого продукта лучше оценивалось по сенсорному признаку, а цвет добытого продукта был темно-синим с сильным ароматом; На более поздней стадии экстракции цвет экстракта был слегка желтым, а ликвидность была относительно низкой, что, вероятно, объяснялось длительным временем экстракции, увеличением относительного количества восков в продукте и уменьшением текстуры первого экстракта. Таким образом, время извлечения90, 120 и 150 мин были выбраны в качестве соответствующих диапазонов.

Рис.4   Влияние времени извлечения на скорость извлечения ромашкового эфирного масла

2.2 конструкция и анализ ортогональных испытаний

2.2.1 конструкция ортогонального испытания

Диапазон уровней каждого фактора был получен с помощью одностороннего испытания, и коэффициент извлечения эфирного масла был взят в качестве основного индекса для разработки таблицы ортогональных испытаний L9 (3 3) и проведения эксперимента, а факторы и уровни показаны в таблице 1.

Таблица 1 1     По горизонтали Таблица 1 of В ортогональном состоянии В экспериментальном порядке factors

2.2.2 результаты ортогональных испытаний и анализ

An В ортогональном состоянии test was conducted according to the factors and levels in Таблица 1 1 to obtain the extraction rate of chamomile essential oilВ различных условиях результаты испытаний анализировались с помощью экстремальных отклонений, и полученные результаты показаны в таблице 2.

Table 2    Результаты поиска по системе and analysis  of orthogonal В рамках эксперимента

По результатам анализа дисперсии видно, что влияние факторов на коэффициент извлечения ромашкового эфирного масла в следующем порядке: давление экстракции > Время извлечения > Температура экстракции, давление экстракции 30 мпа, время экстракции 120 мин, температура экстракции 50 градусов, ромашковый основной коэффициент экстракции нефти является самым высоким. В этих условиях коэффициент извлечения ромашкового эфирного масла составил 4,13%.

3. Выводы

Chamomile was extracted by supercritical CO2 extraction, and the essential oil was separated and purified by molecular distillation. The extraction rate of chamomile essential oil was taken as an index, and the effects of extraction pressure, time, temperature, and other factors were examined, and the optimal process parameters were obtained through a three-factor, three-level orthogonal test. The results showed that the optimal process parameters were: extraction pressure 30MPa, extraction time 120min, extraction temperature 50 ℃, and the extraction rate of chamomile essential oil after separation by molecular distillation was 4.13%. 13%. The obtained chamomile essential oil has the advantages of no solvent residue, high aroma intensity and realistic aroma, and has a promising application prospect.

Справочные материалы:

[1] чжан ханьчэнь, чэнь хайшенг. Композиционный анализ эфирного масла хризантемы officinale[J]. Журнал второго военно-медицинского университета, 1990, 11(2):123.

[2] янсон ян, Пан лангшэн. Изоляция и структурное определение флавоноидов в ромашке [J]. Прикладная химическая инженерия, 2008, 37(6):697.

[3] чжу дунлян, чжан сяоюй, лю фей и др. Подготовка и композиционное сравнение ромашкового масла из синьцзяна путем дистилляции водяного пара и одновременной дистилляции извлечения [J]. Вкус и аромат косметики, 2016(3):25.

[4] KAISER C S, ROMPP H, SCHMIDT P C. сверхкритическое извлечение диоксида углерода ромашковыми цветами: эффективность извлечения, стабильность и линия-lineinclusionofchamomilecarbondioxideextractinβ-cyclodextrin[J]. Фитохимический анализ, 2004, 15(4):249.

[5] лан вэй, ван ин, ху цзянглан и др. Метод поверхностной реакции для оптимизации всего процесса экстракции флавоноидов в немецкой ромашке [J]. Национальная медицина, 2018, 28(5):1086. [6] чэнь лихун, мао цзяньвэй, гун цзиньян. Исследование процесса экстракции апигенина из ромашки [J]. Научные исследования и разработки в области натуральных продуктов, 2013, 25(7):986.

[7] фу чуньсюэ, у дунмэй, ван вэньцян и др. GC-MS анализ летучих масел римской ромашки различного происхождения [J]. Anhui agriculture Science, 2018, 46(21):172. [8] ван цзиньбяо, чжэн ган. Способ извлечения ромашкового экстракта с использованием сверхкритического диоксида углерода: 201310311685.7[P].2013-11-27.

[9] GOLDMAN S, GRAY C G, LI W, et al. Прогнозирование растворимости в сверхкритических жидкостях [J]. Журнал физической химии, 1996, 100(17):7246.

[10] мукхопадхьяй м. извлечение и переработка сверхкритических жидкостей [J]. Журнал химической технологии и биотехнологии, 2009, 84(CD):6.

[11] ван цзюньву, сюй сонглин, сюй шимин. Применение технологии молекулярной дистилляции [J]. Прогресс в химической промышленности, 2002, 21(7):499.

[12] чжу шуньцинь, тан фэн. Применение технологии молекулярной дистилляции при разделении натуральных продуктов [J]. Fine Chemical Industry, 2004, 21(1):46.

[13] Lian Jinhua, Sun Gosong, Lei Fuhou. Технология молекулярной дистилляции и ее применение [J]. Химическая технология и развитие, 2010, 39(7) :32.

[14] сон вангди, лю панпан, чэнь вэнь. Анализ основных компонентов лавандового эфирного масла, очищенного посредством молекулярной дистилляции [J]. Наука и технологии пищевой промышленности, 2018, 39(2):196.

[15] ху ан-фу, ли цзе-хуа, ян чжун цзян и др. Исследование процесса разделения и очистки эфирного масла Buddha' рука s путем молекулярной дистилляции [J]. Пищевая наука и техника, 2016, 41(3) :229.

[16] ху сюэфан, дай юньцин, ли шуян и др. Анализ состава эфирного масла тмина и эффект очистки сверхкритической экстракции в сочетании с молекулярной дистилляцией [J]. Наука о еде, 2010, 31(6) :230.

[17] ху сюэфан, тянь чжицин, пей хайшенг и др. Оптимизация процесса переработки эфирного масла эвкалиптовых мегацефальных листьев путем молекулярной дистилляции на короткие расстояния [J]. Журнал сельскохозяйственного машиностроения, 2018, 34(2) :299.