Как проверить ваниллин в еде?
Аннотация:ванилин и этил ванилин могут принести уникальный вкус молока в пищу и были использованы в продуктах питания и напитков, среди которых они более широко используются в молочных продуктах, хлебобулочных изделий, напитков и пищевых масел. Однако длительное потребление ванилина и этилового ванилина может вызывать головокружение, тошноту и другие неблагоприятные реакции, которые опасны для здоровья человека. Поэтому необходимо анализировать содержание ванилина и этил-ванилина в продуктах питания и регулировать их.
В настоящем документе рассматриваются методы, применяемые в отношенииОпределение содержания ванилинаИ этилваниллин в пище в последние годы, такие как жидкостная хроматография, жидкостная хроматография-тандем масс-спектрометрия, газовая хроматография, газовая хроматография-тандем масс-спектрометрия и т.д. Он сопоставляет характеристики и различия различных методов с целью обеспечения теоретической основы для будущей разработки простых, чувствительных и быстрых методов обнаружения для определения ванилина и этилванилина и имеет важное значение для надзора за пищевой промышленностью. Это имеет большое значение для контроля пищевой промышленности.
Ваниллин является естественным природного аромата с научным названием 4- гидрокс -3- метакксибензальдегид (рис. 1а), также известный как ванилин и ваниллин [1], которые могут быть добавлены к продуктам питания, чтобы дать им отличительный молочный вкус и тем самым повысить аппетит. Этилванилин — синтетический аромат с названием 3- этиокси -4- гидроксибензальдегид (рисунок 1B), который в 3-4 раза ароматичнее ванилина и имеет более длительный аромат.
С развитием и прогрессом науки и техники производство ванилина и этилового ванилина из года в год растет, и они широко используются в пищевой промышленности, производстве напитков, специй, фармацевтической промышленности и т.д. Однако накопление "количества" В конечном итоге приведет к "качеству" - что-то изменилось. В качестве пищевых добавок ванилин и этил-ванилин могут разумно использоваться в соответствии с правилами международных организаций и некоторых стран. Однако накопление "количества" В конечном итоге приведет к "качеству" Изменения, а также чрезмерное использование или чрезмерное потреблениеВанилин и этил-ванилинПовлияет на здоровье людей. - за здоровье. Экспериментальные исследования показали, что применение ванилина и этила-ванилина в больших дозах может привести к головокружению, тошноте, рвоте, затруднениям дыхания и даже повреждению функций печени и почек, что очень вредно для организма человека [2-5].
Соответствующие эксперименты показали, что невредная доза ванилина составляет 500 мг на кг массы тела, а в соответствии с действующим национальным стандартом китая на пищевые добавки, используемые в целях безопасности пищевых продуктов (GB2760-2014), максимальный уровень применения ванилина в более крупных формулах для младенцев и младенцев составляет 5 мг /100 мл, а в зерновых дополнительных продуктах для младенцев и младенцев - 7 мг /100 г [6]. Максимальный уровень использования ванилина в пищевых добавках на основе зерновых для младенцев и детей младшего возраста составляет 7 мг /100 г [6]. В последние годы имели место инциденты с «ароматным порошковым молоком» И "эфирные масла" Вызвали широкую озабоченность общественности, и поэтому использование ванилина и этила-ванилина в продуктах питания должно строго регулироваться, а использование ванилина и этила-ванилина в молочных продуктах, хлебобулочных изделиях, напитках и пищевых маслах является наиболее важным пищевым продуктом, который необходимо контролировать на предмет использования ванилина и этила-ванилина. Молочные продукты, хлебобулочные изделия, напитки и пищевые масла являются основными направлениями мониторинга уровней ванилина и этила-ванилина.
Методы определения ваниллина и этила-ваниллина в пищевых продуктах описаны в литературе, в Том числе: высокопроизводительная жидкостная хроматография (HPLC), высокопроизводительная жидкостная масс-спектрометрия (HPLC-MS/MS), спектрофотометрия, электрохимия, газовая хроматография, газовая хроматография-тандем масс-спектрометрия (GC. GC.. GC.. GC.-MS/MS), капиллярный электрофорез и др. [7-15]. В настоящем документе кратко излагаются методы определения ванилина и этила-ванилина в пищевых продуктах за последние годы и сопоставляются преимущества и недостатки различных методов, с тем чтобы обеспечить ориентиры для будущей разработки простых в эксплуатации, широко применимых и чувствительных методов определения ванилина и теоретическую поддержку для контроля за безопасностью пищевых продуктов.
1. Методы обнаружения
1.1 высокопроизводительная жидкостная хроматография
Принцип высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) заключается в Том, что образец извлекается, отделяется жидкой хроматографией и обнаруживается детектором, широко используемым ультрафиолетовым детектором, детектором диодов и т.д. Количественная оценка ванилина и этила-ванилина обычно производится с помощью внешнего стандартного метода [7]. Преимущества высокопроизводительной жидкой хроматографии (HPLC) являются быстрыми и высокой эффективностью, и она подходит для определения ванилин и этил-ванилин в продуктах питания или напитках с простыми матрицами.
Шаньшань сяо и др. [16] разработали метод определения ванилина и этилваниллина в жидких безалкогольных напитках с помощью высокопроизводительной жидкостной хроматографии (HPLC) путем оптимизации метода экстракции и мобильных фаз. Метод был простым и быстрым, средние показатели восстановления ванилина и этилваниллина составили 96,7% ~ 100,4%, с относительными стандартными отклонениями (РСД) от 3,53% до 4,70%, а пределы обнаружения (ЛСД) составили 0,5мг-кг -1. Пределы обнаружения составляли 0,5 МГЦ-кг -1. Для проб со сложной матрицей высокопроизводительный метод жидкой хроматографии (HPLC) может иметь низкий эффект разделения и сильное вмешательство, что требует изучения подходящих методов очистки.
При определении ванилина и этила-ванилина в порошковых формулах для младенцев и детей младшего возраста Tao Bohua et al. [17] использовали цинк ацетат для обжига яичной белки, а затем очищали образцы с помощью колонн MAX-SPE, которые удаляли большинство примесей в образцах и значительно уменьшили вмешательство подложки в процесс определения. Однако метод восстановления ваниллина и этилваниллина был низким, варьировавшись от 82,1% до 91,2%, что может быть связано с большим количеством этапов предварительной обработки проб.
Исследования показали, что метод предварительной обработки протеиновых осадков может привести к частичной адсорбции измеряемых компонентов, что может повлиять на восстановление, и необходимо скорректировать количество протеиновых осадителей в соответствии с фактическим объемом выборки [18]. Chen Jing et al.[19] сравнили n- гексан и HLB твердофазных экстракционных колонн для определения содержания ванилина и этила-ваниллина в молочных продуктах и, наконец, выбрали n- гексан для обезвоженной очистки и установили метод обратной фазы с высокой производительностью жидкой хроматографии (HPLC) с пределом количественной оценки (LOQ) 0,2 мг кг -1 и пределом обнаружения (LOD) 0,06 мг кг -1. Можно видеть, что для определения ванилина и этила-ваниллина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) необходимо выбрать подходящие методы экстракции и очистки для различных матриц проб, чтобы обеспечить точность определения.
1.2 жидкая хроматография-тандем масс-спектрометрия (лк-мс/мс)
Высокопроизводительная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия (HPLC-MS) — жидкостная хроматографическая сепация, за которой следует масс-спектрометрия как детектор качественного и количественного анализа [20]. HPLC-MS характеризуется высокой чувствительностью, коротким временем анализа, высокой избирательностью и высокой качественной точностью и широко используется в тестировании безопасности пищевых продуктов. Ян хуамей и др. [4] использовали ультра-производительные жидкие хроматографии-электрораспылительные ионизационные тандемы масс-спектрометрии (UPLC-ESI-MS/MS) для определения уровней ванилина и этил-ванилина в пробах, таких как молоко, ветнина, семена дынь и рис, и обнаруженные уровни ванилина и этил-ванилина находились в диапазоне 0,082 -53 мг-кг -1 и 0,10-6,8 мг-кг -1, соответственно.
Метод основан на электрораспылительной ионизации с положительным ионным режимом мониторинга множественной реакции (MRM) для масс-спектрометрии, и восстановления находились в диапазоне 75,8% ~116% с относительными стандартными отклонениями (RSDs) 1,58 ~ 4,01. Пределы обнаружения ванилина и этила-ваниллина составили 0,025 мг кг -1 и 0,015 мг кг -1, соответственно, а время ввода и анализа для каждой иглы — 6 мин. экспериментальные данные показали, что метод имеет широкий диапазон обнаружения, быструю аналитическую скорость, чувствительность и точность. Тао бохуа и др. [17] использовали жидкую хроматографию и жидкую хроматографию-тандемную массовую спектрометрию (лк-мс/мс) для выделения и анализа проб порошкообразных детских смесей и сравнивали предел обнаружения и время обнаружения этих двух методов, которые показали, что, хотя предел обнаружения метода лк-мс был в 5-10 раз выше, чем у метода лк-мс, время обнаружения метода лк-мс было примерно на 40% короче.
При определении ваниллина и этила-ваниллина в растительных маслах жидкой хроматографией-тандемной масс-спектрометрией (лк-мс/мс) лю цянксин и др. [21] использовали эмр-липидовую чистку для уменьшения воздействия липидов на образцы, и предел обнаружения (лод) этого метода был значительно ниже, чем в национальном стандартном методе BJS 201705 "определение ванилина, метила-ваниллина и этила-ваниллина в продуктах питания". Видно, что метод жидкой хроматографии-тандема масс-спектрометрии (лк-мс/мс) может отвечать требованиям быстрого качественного и количественного анализа ванилина и этила-ванилина в большинстве пищевых продуктов.
1.3 газовая хроматография
Газовая хроматография (GC) — это метод хроматографической сепарации и анализа с использованием газа в качестве подвижной фазы, который характеризуется простоты, стабильностью, высокой чувствительностью и высокой избирательностью и подходит для количественного и качественного анализа высоколетучих и термостабильных органических соединений [22]. Meng Qingshun et al.[23] определили содержание ванилина и этил-ваниллина в рисовой муке внутренним стандартным методом газовой хроматографии, и результаты показали, что пределы обнаружения ванилина и этила-ваниллина составляют 2,2 мг кг -1, а средние показатели восстановления ванилина и этила-ваниллина составляют 92,64% ~ 98,62% и 92,56% ~ 99,36%, при этом RSDs составляет 2,21% и 2,48%, что соответствует национальному стандарту GB/T274-1 и стандарту GB/T274-2, при RSDs 2,21 и 2,48%, - соответственно. Средние показатели восстановления спикового ваниллина и этилового ваниллина составили 2,21% и 2,48%, соответственно, что соответствует требованиям национального стандарта GB/T 274172017 «руководство по подтверждению и проверке методов оценки соответствия химического анализа».
Nie Kun [24] установил газовый хроматографический метод определения содержания ванилина и этила-ванилина в кокосовой воде. Метод извлечения твердого диатомного слоя земли осаждает белки в образцах, что упрощает процесс предварительной обработки и обеспечивает лучший эффект очистки, и подходит для определения проб из партии, а средние показатели восстановления ванилина и этила-ваниллина в методе варьировали от 95,3% до 110,5%, при этом RSDs варьировали от 1,2% до 2,5%, а пределы обнаружения (LOD) были 0,2 ~ 0,5 мг-кг -1, , которые могут удовлетворить ежедневное обнаружение ванилина и этила-ванилина в кокосовой воде. Средние показатели восстановления ванилина и этила-ваниллина составили 95,3% ~ 110,5% при осд % 1,2 ~ 2,5, а пределы обнаружения - 0,2 ~ 0,5 мг кг -1, что может обеспечить ежедневное обнаружение ванилина и этила-ваниллина в кокосовом молоке. Шань жичу и др. [25] определили содержание ванилина в желтом вине с помощью газовой хроматографии. После удаления этанола в желтом вине с помощью азотного пенообразователя ученые извлек ванилин в пробе с эфиром в качестве экстракционного растворителя, и средние показатели восстановления этого метода варьировались от 99,37% до 103,32%, ПСР варьировались от 2,22 до 3,67, а предел обнаружения составлял 0,2 мг-л -1.
1.4 газовая хроматография-тандем масс-спектрометрия (GC-MS)
Газовая хроматография-тандемная масс-спектрометрия (гц-мс/мс) широко используется при анализе проб продуктов питания со сложными матрицами и трассирующими целевыми компонентами из-за ее преимуществ высокой чувствительности и высокой устойчивости к воздействию [26,27]. Xu et al.[28] определили ваниллин и этил-ваниллин в коммерчески доступных твердых и жидких молочных чаях с помощью газовой хроматографии-масс-спектрометрии (GC-MS) и извлек целевые соединения путем микроэкстракции твердого фаза головного пространства (gs-spme) на основе химической структуры и летучести ваниллина и этил-ваниллина, а также количественно оценили их с использованием 3,4- метилендиоксиацетофенона (3,4- метилендиоксифенилкелона) в качестве внутреннего стандарта.
Результаты показали, что линейность ванилина (R2 = 0,9974) и этила-ваниллина (R2 = 0,9987) была хорошей в диапазоне обнаружения 0,5-25,0 грава. Пределы обнаружения ванилина и этила-ваниллина были ниже пределов обнаружения твердой матрицы (0,5 мг кг -1 и 0,3 мг кг -1) в образцах жидкости (0,05 мг кг -1 и 0,03 мг кг -1). Средние показатели восстановления ваниллина и этилваниллина варьировались от 88,99% до 105,15%, при этом оср варьировались от 2,35 до 9,26. Этот метод является простым, точным и надежным, и никакой органический растворитель не требуется в процессе экстракции, который в основном безвреден для окружающей среды и операторов, и он подходит для определения ванилин и этилванилин в коммерчески доступных молочных чай. Гао хайян [29] использовал газовый хроматограф для определения ванилина в Компания < < кау& > >#39;s молоко в режиме многореакционного мониторинга (MRM), линейный диапазон был 0,1-4,0 мг-л -1 с хорошей линейностью (R2= 0,9998), и пик концентрации составил 0,2 мг кг -1 с восстановлением в диапазоне от 79,1% до 86,2% и RSD% 3,3, а предел количественной оценки (LOQ) составил 0,02 мг кг -1. Предел количественной оценки составил 0,02 мг-кг -1.
В работе Peng Feijin et al. [30] использовались GC и GC- ms для определения содержания ваниллина и этила-ваниллина в напитках, и экспериментальные результаты показали, что результаты обнаружения GC и GC- ms были схожи в одной и той же пробе, однако предел обнаружения GC- ms был в 4 раза ниже предела обнаружения GC (2 мг кг -1), что было весьма полезно для определения проб при низких концентрациях и для обнаружения ложных образцов. При определении содержания ваниллина в порошке молока с помощью газовой хроматографии-масс-спектрометрии (GC-MS), разработанной чжан цзяньхуем и др. [31], был разработан новый метод экстракции и очистки жидкостной экстракции (LLE)- акцептной фазы закисления (APSC) и обратной экстракции (BEX) для упрощения процедуры работы и повышения точности и чувствительности метода. Линейный диапазон составлял 0,2 ~ 10,0 градиента-нм -1 с хорошей линейностью (R2= 0,9995), а предел обнаружения - 0,004 МГЦ-кг -1 (S/N = 3).
По сравнению с GC, GC- ms значительно снижает матричную интерференцию, повышает чувствительность и точность и в то же время обеспечивает более полную информацию о цели, что делает характеристику более точной и более пригодной для определения проб на микро -, микроуровнях или более низких концентрациях, а также лучше отвечает требованиям национальных стандартов по предельным значениям ванилина и этил-ванилина.
1.5 электрохимические методы
Электрохимические методы представляют собой аналитические методы, основанные на взаимосвязи между концентрацией подлежащего измерению вещества и проводимостью, потенциалом или током химического элемента [32]. В зависимости от электрических параметров, подлежащих измерению, электрохимические методы могут быть подразделены на вольтамметрию, электролиз, проводимость и потенциальный анализ. Электрохимические методы широко используются в тестировании качества пищевых продуктов из-за их широкого диапазона измерений, простоты приборов, низкой стоимости, высокой чувствительности и точности.
Ван и др. [33] использовали модифицированный с помощью нафиона-графина электрод для определения содержания этилваниллина в шоколаде путем дифференциального импульсного раствора вольтамметрии (DPSV). Анодический пиковый уровень раствора был достигнут путем обогащения раствора шоколадной пробы смесью в течение 60 с в буфере B-R pH 1,98 при 0,83 в. Пиковый ток был линейно связан с массовой концентрацией пробы (R2= 0,9995). Пиковый ток пика был линейным с массовой концентрацией пробы (R2= 0,9995) в диапазоне 2,4-8,2 градуса ml -1, а RSD% результатов составил 1,60 (n=15). Предел обнаружения этилваниллина составил 0,076 гранул-мл -1, а скачки восстановления составили 98,60% - 101,38%. Si et al. [34] разработали электрохимический датчик графина/кобальта тетраоксида (Co3O4/GR/G* се;) для определения содержания ванилина в печенье, и средние показатели восстановления пробников с шипением составили 102,4% при осб 1,47%.
Было установлено, что значение тока окисления (Ip) ваниллина увеличивается с увеличением его концентрации, а электрод показывает хорошую линейную реакцию в диапазоне концентрации 0,1 -80 µ moll -1, с линейным уравнением Ip(µ moll -1)= 0,1518c + 0,5103 (R2= 0,997), а метод предела обнаружения составляет 0,033 µ moll -1 (S/N=3). L-1 (S/N=3). В связи с корреляцией между электрическими сигналами, измеренными датчиком, и концентрацией ванилина, метод позволяет проводить качественный и количественный анализ ванилина в образцах. Lv Yu et al. [35] обнаружили, что стеклоуглеродный электрод, предварительно обработанный электрохимическим окислением, имеет хорошую электрохимическую реакцию на ванилин, и существуют две пары пиков редокса. Таким образом, для определения содержания ванилина в шоколаде использовались циклические вольтамметрии и линейное сканирование вольтамметрии, а концентрация ванилина показала хорошую линейность с пиковыми токами окисления в диапазоне 1,0 градиента 10-6- 2,0 градиента 10-4 моль-л -1, с пределом обнаружения (LOD) 6,7 градиента 10-7 моль-л -1. Предел обнаружения составлял 6,7 гравия 10-7 моль-л -1 (S/N=3).
По сравнению с хроматографическими методами, электрохимические методы имеют определенные преимущества, такие как высокая чувствительность, хорошая устойчивость, отсутствие необходимости в утомительной предварительной обработке и низкая стоимость приборов, которые являются перспективными для применения при выявлении реальных образцов. Однако эти методы имеют некоторые ограничения, такие как короткий срок службы датчика, частая замена и утомительный процесс модификации электрода.
1.6. Общие сведения капиллярный электрофорез
Капиллярный электрофорез (се), также известный как высокоэффективный капиллярный электрофорез (HE* се;), представляет собой электрофоретический метод, при котором заряженные частицы эффективно и быстро разделяются по их полноте или коэффициентам распределения под действием применяемого электрического поля с капиллярной трубой в качестве разделительного канала [36]. Капиллярный электрофорез имеет более высокую разрешающую способность и более низкое потребление растворителей, чем ГПЛК, и требует относительно низкой предварительной обработки проб, которая подходит для многих продуктов питания и лекарственных средств со сложными матрицами.
Жао цзянфэнь и др. [37] измеряли содержание ванилина в больших белых кроликовых молочных конфет с помощью капиллярного электрофореза на уровне 0,0254 мг-г -1, что значительно ниже максимально допустимого уровня использования 200 мг-кг -1 в кондитерии, как указано в гигиеническом стандарте GB2760-2014 для использования пищевых добавок. Xing Xiaoping [38] показал хорошую реакцию медного электрода на ванилин в 30 mмоль-л -1 буфера работы borax (pH = 9,24) с применяемым напряжением разделения 15 кв и потенциалом электрода + 0,65 в (по сравнению с S* се;). Хорошая линейная зависимость была обнаружена для ванилина в диапазоне 5,0 градиента 10-6~ 1,0 градиента 10-3 г/м -1, а предел обнаружения составил 3,87 градиента 10-7 г/м -1. Восстановление фактических проб составило 96,5% ~ 108,2%, что является удовлетворительным.
Ян гиджун и др. [39] использовали фосфорную кислотно-кислотную буферную систему боракс в качестве работающего буфера и прибор для электрофореза капиллярной зоны для обнаружения ванилина в пробах напитков, желе и свежевыжатых фруктов, и анализ может быть завершен в течение 8 минут с помощью однократной инъекции. Линейный диапазон метода был 2,5 -1000 градиент-м -1 с хорошей линейностью (диапазон R2 0,9986-0,9998), а средние показатели восстановления пробирки варьировались от 85,2% до 100,3% при осд % градиент - 6,98 (n=5), а пределы обнаружения метода составляли 0,25 -10 градиент-м -1. В работе Elbashir et al.[40] разработан быстрый и простой капиллярный метод электрофореза для определения содержания ванилина в пробах напитков, желе и свежих фруктов. Elbashir et al. [40] разработали быстрый и простой капиллярный метод электрофореза для одновременного анализа кофеина, ванилина и этил-ваниллина в напитке, который был обнаружен при температуре 200 нм, и эти три вещества были хорошо отделены друг от друга в течение 3 мин. линейность трех анализаторов была хорошей в диапазоне концентрации 5 Грааль-м -1 (R2 >) 0,9986, и пределы обнаружения и количественной оценки были 2,96 и 5,78 грань-ml -1, соответственно. Пределы обнаружения (LOD) и пределы количественной оценки (LOQ) составили 2,96 и 5,78 градуса/МГЛ -1, соответственно, а восстановления трех анализаторов находились в диапазоне 85%~108% (n=3).
1.7 другие методы обнаружения
Обзор литературы показывает, что в дополнение к вышеуказанным шести широко используемым методам обнаружения, методы для ванилина и этила-ванилина в пищевых продуктах также включают ультрафиолетовую спектрофотометрию, поверхностно-усовершенствованную раманрассеивание (анализаторы), инфракрасный спектрометр Fourier transform (фтер-ик) и так далее. Спектрометрия (анализаторы), фурье преобразования инфракрасного спектрометра (фтер-ик), и так далее.
Спектрофотометрический метод основан главным образом на Том факте, что измеряемое вещество имеет определенное поглощающее значение на конкретной длине волны или в ее пределах, например ваниллин имеет максимальную абсорбционную длину волны на 436,0 нм, которая характеризуется простоты и быстротой. Согласно экспериментальным результатам Zhang Y et al. [41] по определению ванилина в зерновых с помощью ультрафиолетовой спектрофотометрии, предел обнаружения спектрофотометрического метода выше, и он более подходит для образцов с относительно высоким содержанием ванилина.
Кроме того, из-за вмешательства междуВанилин и этил-ванилинПри использовании спектрофотометрии, которая редко используется при тестировании пищевых продуктов, невозможно различить эти два метода. Поверхностно-усовершенствованная спектроскопия Raman характеризуется легкой переносимостью, простой работой, отсутствием повреждений образца, низкой дозировкой и высокой чувствительностью, и она может обеспечить быстрое обнаружение на месте и предоставить отпечатки пальцев целевых веществ, что имеет многообещающее будущее для применения в области продовольственной безопасности и медицинской и медицинской помощи.
Ван ши и др. [42] разработали быстрый метод определения ванилина и бетаваниллина в больших порошках детского молока с помощью поверхностно улучшенной спектрометрии рамана. Качественный метод основан на сдвиге рамана на 1149, 1497 и 1575 см -1, количественный метод основан на пиковой интенсивности 1531 см -1, а пиковая интенсивность ваниллина на 1497 см -1 нормализована. Линейный диапазон составлял 30~300 градусов/мин -1 с R2= 0,9913, а предел обнаружения - 10 градусов/мин -1. Результаты показали, что метод прост в обработке проб, непродолжителен в аналитическом периоде (около 5 мин) и внушает доверие, что позволяет быстро на месте определить содержание ванилина в порошке молока для более старших младенцев и детей младшего возраста.
Инфракрасная спектроскопия FTIR имеет преимущества высокой разрешающей способности, хорошей воспроизводимости и быстрой скорости сканирования и применяется для качественного и количественного анализа веществ в различных областях. Chen D et al. [43] использовали дальний фтир-спектроскопию для обнаружения дозированного ванилина в системе порошкового молока, что позволило уменьшить вмешательство сложной матрицы порошкового молока в анализ ванилина и позволило обнаружить ванилин с высокой чувствительностью, и этот метод, как ожидается, станет мощным инструментом для быстрого обнаружения ванилина в молочных продуктах. Ожидается, что этот метод станет мощным инструментом быстрого обнаружения ванилина в молочных продуктах.
В настоящем документе в таблице 1 кратко излагаются пределы обнаружения, восстановления, РСД и времени для проведения единого иглавого анализа в режиме онлайн содержания ванилина и этила-ваниллина в продуктах питания.
Таблица 1 определение содержания ванилина и этила-ванилина в пищевых продуктах
Матрица выборки |
Метод очистки |
Методы обнаружения | Предел обнаружения метода (мг-кг -1) | Коэффициент возмещения (%) | Осб (%) | Время загрузки одной иглы (мин) | Ссылки на статьи |
Безалкогольный напиток |
Модифицированные QuEChERS |
HPLC-UV |
1. Оценка 0,5 |
96,7-100,4 |
3.53~4.70 |
12 | [16] |
Порошковая формула для младенцев | Оазис Макс |
UPLC-UV |
0,1.1.1. |
84.0~93.3. Раздел 3.3 |
5.2-6.2 |
10 | [17] |
Соевое молоко | / | HPLC-UV | 0.04~0.18 | 63.39~88.73 | 0.9~4.5 | 42 | [18] |
Молочные продукты | Очистка от обезжиривания гексана | HPLC-UV | 0,06 0,2 0,2 | 80,4-110,0 | 1.66~9.52 | 35 | [19] |
Молоко, ветчина, дыня Рис, рис, напитки. И пирожные | - привет. - привет. Твердая фаза SCREENRSSH2P Очистка вытяжной колонны | UPLC- мс/мс |
0,075 ~ 0,090 |
75.8~116 |
1.58~6.01 |
6 |
[4] |
Растительное масло | Очистка эмр-липидов | UPLC- мс/мс | 0.035~0.0376 | 72.8~91.8 | 1.6-8.6 | 8 | [21] |
- вермичелли. | / | GC | 2.2.2. | 92.56~99.36 | 2.21~2.48 | 30 | [23] |
Кокосовое молоко | Очистка цельной фазовой колонны | GC | 1. Содержание 0,2~1. Оценка 0,5 | 95.3-110.5 | 1.2~2.5 | 25 | [24] |
"Желтое вино" (многоразовое рисовое вино, обычно подается теплое) | / | GC | 0.2 | 99.37~103.32 | 2.22-3.67 | 25 | [25] |
Чай с молоком | / | GC /MS | 0.03~0.05 | 88.99~105.15 | 2.40~9.26 | 27 | [28] |
cow's молоко | / | GC /MS | 10 ч. 00 м. | 79.1-86.2 | 3.3 | 60 | [29] |
Напитки и напитки | Гравитированная очистка углеродного черного столба | GC /MS | 0.5 | 13 ~ 90 | 2.4-5.6 | 16.5. | [30] |
Формула для младенцев | Приемная фаза отверждения-обратная экстракция | GC /MS | 1. 0,004 | 82.0~ 98,0 | 2.83~6.83 | 24 | [31] |
- шоколадные конфеты. | / | Электрохимический метод | 0,076 град. - м -1 | 98.60-101.38 | 1.6 | 1-2 | [33] |
- шоколадные конфеты. | / | Электрохимический метод | 6.7 10-7 моль-L-1 | 99,3 ~102.1 | 3.2. Раздел 3.2 | / | [34] |
Файлы cookie | / | Электрохимический метод | 0.033 µmol- L-1 | 100.8-103.8 | 1. Раздел 1.47 | / | [35] |
- тоффи. | / | CE | / | > 95 г. | < 1 2 3 | 20 | [37] |
- шоколадные конфеты. | / | CE | 3.87 грань 10-7 г-мл -1 | 96.5~108.2 | 1.7~2.8 | 10 | [38] |
Напитки, желе, консервы | / | CE | 1. Гратуг-м -1 | 90.3~95.9 | 2.85~4.43 | 8 | [39] |
Катанцовка из овса | / | спектрофотометрия | 2.2206 грань 10-2 g-L-1 | 101.8 общее количество | 10 ч. 00 м. | / | [41] |
Формула для младенцев | / | В браузере | 10 градусов-м -1 | 80.5~86.9 | < 1 2 3 4 | 5 | [42] |
2. Выводы
В настоящее время методом обнаружения ванилина и этила-ванилина в пищевых продуктах является хроматография, которая является более распространенной. Из таблицы 1 видно, что пределы обнаружения обычных хроматографических методов относительно высоки, что может легко привести к ошибочному сужению проб, добавленных с избыточным диапазоном, а с развитием технологии обнаружения жидкостная спектрометрия (лк-мс) и газомассовая спектрометрия (гк-мс) широко используются в анализе пищевых продуктов. Технология соединения использует взаимодополняющие функции хроматографии и масс-спектрометрии, сочетая высокую способность хроматографии к сепаризации сложных образцов с преимуществами мс с точки зрения высокой избирательности, высокой чувствительности и способности предоставлять относительную молекулярную массу и структурную информацию, что значительно снижает предел обнаружения, и этот тип метода обнаружения не только технически зрел, но и достигает точных результатов обнаружения. Однако предварительная обработка образцов хроматографии является более сложной, чем электрохимия и капиллярный электрофорез, и большинство образцов необходимо очистить, что может в определенной степени повлиять на точность результатов.
Кроме того, с точки зрения времени анализа однократных проб впрыска время анализа жидкого метода было значительно меньше времени анализа газового фазового метода и газового метода, что свидетельствует о Том, что жидкий метод имеет определенное преимущество в быстром и эффективном определении содержания ванилина и этила-ванилина в пищевых продуктах.
К преимуществам методов электрохимического обнаружения относятся высокая чувствительность, хорошая устойчивость, отсутствие необходимости в утомительной предварительной обработке и т.д. Однако электрохимические датчики не имеют продолжительного срока службы и часто заменяются, а модификация электродов в процессе фактического обнаружения также является утомительной. Поверхностно улучшенная спектроскопия Raman, с простой предварительной обработкой образцов, имеет широкий спектр применений в быстром, неразрушающем и трассирующем обнаружении. В заключение следует отметить, что различные методы обнаружения имеют разную сферу применения и свои собственные преимущества и недостатки. Анализируя и обнаруживая ванилин и этил-ванилин в пище, инспекционное агентство может выбрать соответствующий метод обнаружения в соответствии с фактическими экспериментальными условиями и субстратами.
Справочные материалы:
[1] Walton N J, Mayer M J, Narbad A. Ваниллин [J]. Фитохимия, 2003, 63(5):505 — 515.
[2] лю сянпин, хуан вэй. Одновременное определение содержания метилваниллина и этилваниллина в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкой хроматографии [J]. Китайский журнал превентивной медицины, 2006, 40(004):296-297.
[3] NI Y on g NI an, ZHANG Gu ow en, KOKO T S. Одновременное спектрофотометрическое определение maltol, ethyl maltol, vanillin и ethyl vanillin в пищевых продуктах путем многомерной калибровки и создания художественных нейроэлектрических сетей [J]. Пищевая химия, 2005, 89: 465 — 473
[4] ян хуамей, ханг ли. Одновременное определение четырех широко используемых вкусов в продуктах питания методом ультравысокопроизводительной жидкой хроматографии-тандем масс-спектрометрии [J]. Хроматография, 2015, 33(3):250 — 255.
[5] сюэмей сун, цян сюй, сяомен сун и др. Одновременное определение содержания ванилина и этила-ванилина в молочных напитках с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии [J]. Journal of Food Safety and Quality Testing, 2020, 11(17):6023-6027.
[6] национальная комиссия по вопросам здравоохранения и планирования семьи#39; китайская республика, государственное управление продовольствия и лекарственных средств. Национальный стандарт безопасности пищевых продуктов: GB 2760-2014 [с]. Пекин: China Standard Press, 2014.
[7] Ричард, д., томпсон и др. Определение кумарина как прелюбодея в ванильных ароматических продуктах с помощью высокоэффективной жидкой хроматографии [J]. Хроматография а, 1988, 438(1):369-382.
[8] He Jiang, Sheng Yueheng. Разработка метода UPLC для определения содержания ванилина в порошке молока [J]. Пищевая промышленность,2018, 39(5): 327 — 330.
[9] ку баоченг, дай сюэдун, чжан цзинбо и др. Определение содержания ванилина, метилваниллина и этилваниллина в растительных маслах с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии тандема масс-спектрометрии [J]. Журнал испытаний безопасности и качества пищевых продуктов, 2018,9(4): 935-941.
[10] Ou Jufang, Gu Xiuying, Bao Zhongding, et al. Определение ванилина и этила-ваниллина в детской смеси по газовой хроматографии [J]. Наука цзянси, 2011, 29(1): 23-25.
[11] чжан сяоян. Определение содержания ваниллина и этилового ваниллина в порошковом молочном молоке путем пропитки геля хроматографией-газовой хроматографией-трехквадральной масс-спектрометрией [J]. Фуцзянское аналитическое тестирование, 2018, 27(4): 12-17.
[12] фэн кейтинг, ян лися, ли шуцзин. Определение содержания ванилина в порошке молока с помощью ультрафиолетовидной спектрофотометрии [J]. Химическая промышленность хэбэй, 2012, 35(6): 78 — 80.
[13] Lv Yuanqi, Sheng Yong, Zhou Lianwen и др. Определение содержания ванилина, феруловой кислоты и ванильной кислоты путем зонального капиллярного электрофореза [J]. Химик-инженер, 2005(10): 25-26.
[14] Jiang L, Ding Y P, Jiang F, et al. Электродепонированный нитрогендопид графин/углеродные нанотрубки нанокомпозит в качестве усилителя для одновременного и чувствительного вольтамметрического определения кофеина и ванилина [J]. Аналитика Chimica Acta, 2014, 833(6):22-28.
[15] Yazana Z, Erden S, Dinc E. сравнительное применение двухстороннего и трехстороннего анализа к трехмерному voltammetricdataset для определения пка ваниллина [J]. Журнал электроаналитической химии, 2018,826(8):133 — 141
[16] сяо шаньшань, сунь синьцюань, ли йичэнь и др. определение ванилина и этилового ванилина в безалкогольных напитках с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии [J]. Journal of Food Safety and Quality Testing, 2015(1):152-158.
[17] тао бао хуа, чу сяо цзюнь, лай ши юн и др. Journal of Food Safety and Quality Testing, 2013(2):421-426.
[18] чи чучи, ли сяоуэн, хэ цзяджин и др. Одновременное определение пяти ароматизаторов: мальтола, этилмальтола, ванилина, метилваниллина и этилваниллина в соевом молоке с помощью высокоэффективной жидкой хроматографии [J]. Журнал пищевой безопасности и контроля качества, 2016(7):2690-2695.
[19] CHEN Jing, DUAN Guoxia, LIU Lijun,et al. Быстрое определение четырех соединений ванилина в молоке и молочных продуктах с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии [J]. Молочные науки и технологии, 2020(23):19-24.
[20] WANG Zheng, Zheng Juanmei, WANG Haibo,et al. Одновременное определение 54 пищевых добавок в напитке с помощью высокопроизводительной жидкой хроматографии-тандема масс-спектрометрии [J]. Журнал испытаний безопасности и качества пищевых продуктов, 2020, 11(6):1909-1919.
[21] лю цяньцинь, чжан хун, ху юньцян и др. одновременное определение содержания ванилина, метилваниллина и этилваниллина в растительных масел с помощью модифицированной высокопроизводительной жидкой хроматографии-тандема масс-спектрометрии [J]. Аньхой сельскохозяйственная наука, 2020, 48(11): 198201.
[22] Cai Peidian, Bai Weidong, Qian Min. Достижения в области анализа молочных вкусов [J]. Пищевые добавки китая, 2010(3):180-184.
[23] MENG Qingshun, BU Yuanyuan, CHEN Changyi,et al. Быстрое определение ванилина и этилового ванилина в рисовой муке с помощью газовой хроматографии [J]. Пищевые добавки китая, 2021(5):90-95.
[24] ни кун. Определение четырех вкусов в кокосовом молоке методом хроматографии очищающего газа в цельной фазовой экстракционной колонке [J]. Наука и техника о продовольствии, 2016(11):266 — 268.
[25] шань чжичу, юй хунбо, шэнь сян и др. Определение ванилина в желтом вине с помощью газовой хроматографии [J]. Пивоваренная наука и техника, 2015(9):125 — 127.
[26] COSTA BRB, PADILHA MC, RODRIGUES LML и др. Анализ анаболических агентов в жировом белке с помощью газовой хроматографии в сочетании с трехквадральной масс-спектрометрией [J]. Пищевая анальная методика, 2020, 13(11): 2003 — 2013.
[27] Jager L, Perfetti G A, Diachenko G W. сравнение headspace-SPME-GC-MS и LC-MS для обнаружения и количественного определения кумарина, ванилина и этилового ваниллина в экстрактных продуктах ванили [J]. Пищевая химия, 2008, 107(4):1701 — 1709.
[28] сюй син, пэн фейцзинь, шу пин и др. Определение ванилина и этилваниллина в молочном чае путем микроэкстракции твердого фаза головного пространства в сочетании с газовой хроматографией [J]. Наука и технологии пищевой промышленности, 2016, 37(16):80-83.
[29] гао хайян. Определение ванилина в cow's молоко путем впрыска GC-QQQ в лобовое пространство [J]. Переработка сельскохозяйственной продукции, 2016(9):43 — 45.
[30] пэн фейцзинь, сюй син, шу пин и др. Определение содержания ванилина и этилового ванилина в напитках GC и GC- ms [J]. Наука и технологии пищевой промышленности, 2015, 36(15):303 — 306.
[31] чжан цзяньхуэй, ли ша, хуан хуэй, ся лисинь. Определение содержания ванилина в порошковом молоке с помощью жидкостной экстракционной фазы затвердевания-обратной экстракционной газовой хроматографии/масс-спектрометрии [J]. Продукты питания и оборудование, 2015(2):98 — 101.
[32] ду гитао, фан юнчанг, донг син и др. Прогресс электрохимических датчиков в анализе пищевых продуктов [J]. Материалы геральд, 2015, 029(019):40-45.
[33] ван шумин, пэн чжи, тан хаонан и др. Определение содержания этилваниллина в шоколаде путем растворения вольтамметрии с использованием модифицированного электрода нафион-графена [J]. Химико-аналитическая метрология, 2017(4):21-23.
[34] SI Xiaojing, HAN Jingting, ZHU Wenjing,et al. Establishment of graphene/tricobalt tetraoxelectrochemical sensor and analysis of vanillin in cookies[J]. Технологии пищевой промышленности, 2021, 42(8):221-226.
[35] Lv Yu, Du Navy, Ji Shaofan, et al. Электрохимическое поведение и вольтамметрическое определение ванилина на электрически активируемом стеклоуглеродном электроде [J]. Журнал аналитической науки, 2013, 29(4):543-546.
[36] му гф. Применение высокоэффективного капиллярного электрофореза в пищевом и фармацевтическом анализе [D]. Яньтай: яньтайский университет, 2013.
[37] чжао цзянь-фэнь, вэй шулянь, чэнь цзинь-дин. Отделение и определение содержания ванилина, ваниллинола, ванильной кислоты и феруловой кислоты капиллярным электрофорезом [J]. Наука о еде, 2012, 33(24):289 — 292.
[38] син сяопин, цуй ган. Быстрое определение ванилина в шоколаде путем капиллярного электрофореза с амперометрическим обнаружением [J]. Наука и техника пищевой промышленности, 2006, 27(10):186 — 188.
[39] ян гиджун, гао вэньхуэй. Определение содержания восьми добавок в пище путем капиллярного электрофореза [J]. Наука о еде, 20107(10): 377-380.
[40] эльбашир а а, эльгораше р, альнаджар а о и др. Капиллярный метод электрофореза для одновременного анализа кофеина, ванилина и этилванилина в напилках [J]. Наука разделения плюс, 2021, 4(6-7):1-7.
[41] чжан ё н, лин говей, ся цзиньхуа и др. Определение содержания ванилина в зерновых с помощью видимой спектрофотометрии [J]. Наука о еде, 2010(4):233-235.
[42] ван ши, чэн цзе, су сяоу. Быстрое обнаружение ванилина в более крупных формулах для младенцев с помощью поверхностно улучшенной спектроскопии рамана [J]. Китайская сельскохозяйственная наука, 2014, 000(011):2224-2232.
[43] чэнь да, цзоу цзянь, тан браун и др. Новый метод обнаружения ванилина в порошке молока на основе инфракрасной спектроскопии фурье [J]. Нанотехнологии и точная инженерия, 2017, 15(6):438 — 443.