Как извлечь и очистить аромат гинкго?

Китай богат растительными ресурсами. Извлечение и очистка ризомов и листьев естественных растений может дать соединения с различными биологическими видами деятельности, которые имеют большое значение для развития China' пищевая, фармацевтическая и медицинская промышленность. Основным активным ингредиентом экстракта гинкго билоба является флавоноиды гинкго билоба, которые имеют различные функции, такие как удаление свободных радикалов, антиокисление и улучшение сердечно-сосудистой и цереброваскулярной циркуляции. Поскольку он производится из натурального продукта и имеет превосходную биологическую активность, он широко используется во многих областях, таких как косметика, продукты здравоохранения и медицина. Исследования по экстракции и функциональному применению флавоноидов гинкго билоба всегда были одной из горячих точек в исследовании натуральных продуктов [1]. Многие документы рассмотрели состояние исследований экстрактов гинкго билоба, таких как сюй фан [1], чэнь сихуан [2] и т.д. [3] описали ход исследований химической структуры, фармакологического клинического применения, процесса экстракции и т.д. Однако обобщения по очищению и уточнению, свойствам и структурно-активным взаимосвязям флавоноидов гинкго билоба не являются достаточно систематическими.

This paper systematically compares the advantages and disadvantages Соединенные Штаты америкиginkgo - билобаflavonoid extraction methods, analyzes the current research status Соединенные Штаты америкиginkgo - билобаflavonoid - на мембранеseparation, resin method, and column chromatography separation and purification techniques, and provides an outlook on the development of ginkgo biloba flavonoid extraction and purification techniques.

1 экстракция флавоноидов гинкго билоба

В соответствии с методами энергоснабжения (такими, как микроволновые и ультразвуковые), системами (такими, как растворители и сверхкритические жидкости) и другими вспомогательными веществами, используемыми в процессе экстракции, методы экстракции флавоноидов гинкго билоба в основном включают экстракцию растворителей, ферментные методы, микроволновые методы, ультразвуковые методы и методы экстракции сверхкритических жидкостей.

1.1 экстракция растворителей

Метод экстракции растворителей в настоящее время является наиболее широко используемым методом экстракции флавоноидов гинкго билоба [4]. Большинство растворителей, используемых для экстракции в литературе, используют полярную систему этанола-воды. Например, Xue Zhibin [5] использовал 70% этанола в качестве растворителя для экстракции при 80 градусах на 3,0 ч, а чистота всех флавоноидов достигла 16,13%. Jia Changying [6] и другие пришли к выводу, что влияние условий экстракции этанола растворителя является следующим: объемная доля этанола > Соотношение жидкости к жидкости > Время извлечения > Температура экстракции. Система этанола-вода как растворитель имеет преимущества низкой токсичности и легкой остаточной обработки по сравнению с другими высокополярными растворителями, такими как ацетон. Экстракция растворителей удобна и проста в эксплуатации, но имеет такие недостатки, как низкая скорость экстракции, длительный срок эксплуатации и материальные отходы.

1.2 метод экстракции с использованием фермента

С тех пор какactive ingredients in plants are mostly found in the rhizomes and leaves, and the main structural components of the rhizomes and leaves are the three major elements – cellulose, hemicellulose and lignin – all of which are polymeric high-molecular compounds with stable and dense crystalline regions, the tight structure of the three major elements makes it more difficult to extract the active ingredients from plants. В настоящее времяuse of mild biological enzyme technology to break down the structure of the three major elements to improve the extraction of active ingredients is a new technology developed in recent years for plant extraction [7].

Флавоноиды гинкго билоба чаще всего встречаются в клетках листьев гинкго билоба. Основным компонентом клеточной стенки листьев гинкго билоба является целлюлоза. Использование целлюлазы для разрушения структуры клеточной стенки позволяет флавоноидам в клетках легче растворяться в растворителях [8]. Таким образом, технология биофермента также постепенно используется в технологии очистки флавоноидов гинкго билоба. В процессе очистки целлюлаза используется для того, чтобы сначала разлагать целлюлозу в клеточной стенке и высвободить флавоноиды в клеточной стенке, что может значительно увеличить скорость экстракции флавоноидов гинкго билоба. Кроме того, в конце очистки биофермент может быть убит мгновенным повышением температуры и т.д., а токсичные вещества не останутся в целевом продукте.

У мейлин [9] и другие использовали метод с целлюлозой для извлечения всех флавоноидов гинкго билоба, что увеличило выход всех флавоноидов на 18,92% по сравнению с методом экстракции этанола. Чен шуо [10] использовал метод целлюлазы для экстракции флавоноидов гинкго билоба, добавляя солому в качестве сахарной основы для содействия трансгликозилированию группы флавоноидных гликозидов, преобразуя агликон в более полярный гликозид, тем самым позволяя большему количеству активного ингредиента растворяться в экстракте. Урожайность увеличилась на 102% по сравнению с теми же условиями без фермента. Метод с использованием фермента может значительно улучшить коэффициент извлечения, является экологически чистым и безопасным. Полученный экстракт может быть использован в пищевых продуктов и пищевых добавок приложений.

1.3 извлечение с помощью микроволн

Технология экстракции с помощью микроволн имеет преимущества уменьшения количества побочных продуктов, ускорения скорости и повышения урожайности и широко используется при экстракции флавоноидов [11,12]. Xu Chunming [13] и другие использовали метод с использованием микроволнового этанола растворителя для извлечения всех флавоноидов из листьев джинкго и получили оптимальные условия экстракции: при температуре 70 градусов, соотношении жидкости к материалу 1:25, объемной доле этанола 70%, микроволновой мощности 300 вт и времени микроволновой связи 60 с. В этих условиях общий коэффициент экстракции флавоноидов может достигать 2,698%. Однако высокие микроволновые температуры могут повредить структуру флавоноидов и привести к образованию большего количества примесей. При высокой мощности и высокой температуре растворитель может легко испаряться, вызывая определенное загрязнение. Поэтому метод микроволновой экстракции нуждается в дальнейшей оптимизации с точки зрения экстракционной мощности и температуры, такой как контроль температуры при сохранении эффекта микроволновой мощности.

1.4 ультразвуковая экстракция

Использовано Huo Yinquan [14]Ультразвуковая технология для экстракции флавоноидов гинкго билоба- да. В качестве экстракционного раствора использовался 70% этанола, а ультразвуковая мощность — 100 вт. Экстракция этанола с помощью ультразвука производилась в течение 50 мин, а соотношение жидкости и материала - 30:1. Коэффициент экстракции флавоноидов гинкго билоба составил 3,51%. Гао хан [15] сначала сделал ультразвук в 21,66 мин, затем 2 ч экстракции при 39,34 гравюра, а чистота флавоноидов продукта составила 40,62 мг/г. Метод экстракции растворителей с помощью ультразвука не требует высоких температур и легко поддается контролю [16], однако он подвержен образованию ультразвуковой пористости, а затраты на производство оборудования высоки.

Как ультразвуковые, так и микроволны используют мезоскальные волны энергии в качестве источников энергии для быстрого извлечения растительных активных ингредиентов. Глубина их проникновения оказывает значительное влияние на добычу растительных материалов. Хуанг Лили [17] исследовал влияние масштаба при извлевании эффективных компонентов листьев гинкго билоба с помощью микроволновых и ультразвуковых волн. Глубина проникновения микроволн и ультразвука определялась теоретическим анализом, а также диапазоном измерений двух методов. Сравнивая три фактора: плотность микроволновой энергии, время излучения и соотношение материалоемкости и жидкости, было установлено, что ниже 50 градусов скорость экстракции ультразвука значительно выше, чем при экстракции с помощью микроволновой волны.

1.5 метод экстракции сверхкритического CO2

He Kuo [18] использовал метод сверхкритической экстракции CO2 для получения коэффициента экстракции 3,27% и чистоты 64,7%; Хан юкян [19] и другие использовали сверхкритический метод экстракции CO2 в тех же условиях, и коэффициент экстракции флавоноидов гинкго билоба, полученный с помощью экстракции этанола, составил всего 2,56%, а массовая доля — 27,1%, в то время как коэффициент экстракции флавоноидов, полученный методом сверхкритической концентрации CO2, был увеличен до 3,95%, а массовая доля флавоноидов — до 35,28%. Использование сверхкритического CO2 для экстракции флавоноидов гинкго может значительно повысить эффективность экстракции [20], но из-за высокой стоимости промышленного экстракционного оборудования он все еще не подходит для крупномасштабной очистки флавоноидов гинкго билоба.

Кроме того, в процессе экстракции флавоноидов гинкго билоба могут быть добавлены другие химические вещества для увеличения урожайности. Например, добавление поверхностного вещества в систему может повысить растворимость и коэффициент растворения активного вещества и увеличить выход активного вещества. Однако остатки добавляемой химической добавки могут загрязнять целевой активный продукт флуоноидов гинкго билоба и не широко используются.

2 методы очистки флавоноидов гинкго билоба

The flavonoid content of the Экстракт листьев гинкгоМетод экстракции, описанный выше, является низким и не соответствует отраслевым стандартам, особенно фармацевтическим стандартам. Необходима дальнейшая очистка для повышения чистоты флавоноидов. Наиболее распространенными методами очистки флавоноидов гинкго являются мембранная сепация, макропорисная смола и хроматография полиамидных смол.

2.1 отделение мембраны

Мембранная сепация является относительно зрелой и стабильной технологией очистки, и она также была использована в исследовании гинкго билоба флавоноидной очистки. XU Zhihong [21] использовал домашнюю PVDF-PVP мембрану для очистки и очистки экстракта листьев гинкго билобы, и в конечном итоге увеличил чистоту флавоноидов с 21,3% до 34,8%. Поскольку мембрана была подготовлена с использованием метода окисления, pH и давление системы оказывают определенное воздействие на экстракционный эффект, а увеличение pH приведет к ухудшению эффекта очистки.

Чжу мингань [22] использовал метод ультра-фильтрационной мембраны для очистки флавоноидов гинкго билоба и обнаружил, что ультра-фильтрационная мембрана с mвтамо (10 000 далтон) оказала наибольший эффект, увеличив чистоту флавоноидов гинкго с 24% до 68% по массе. Температура была фактором, который в наибольшей степени влияет на эффект очистки. С другой стороны, ян яньпин [23] использовал трехступенчатую технологию разделения мембран для очистки экстракта флавоноидной нефти гинкго билоба путем ультра-фильтрации, увеличив чистоту флавоноидов с 24% до 99,2%. Мембранная сепация имеет преимущества низкого потребления энергии, простоты масштабирования оборудования, простоты процесса, экономии энергии и низкой стоимости. Полученный продукт имеет высокую чистоту и легко масштабируется в промышленности.

2.2 метод макропористой смолы

Due to the characteristics of macroporous resin, such as high physical and chemical stability, large adsorption capacity, good selectivity and easy regeneration, research on the further purification of ginkgo leaf extract using macroporous resin has attracted increasing attention. According to the different polarities of flavonoid glycosides and flavonoid aglycones, macroporous resin is widely used to purify Флавоноиды (флавоноиды)using ethanol-water solutions of different concentrations. У у уMeilin [24] used AB-8 macroporous adsorption resin at pH = 5, a flow rate of 1.0 mL/min, and 70% ethanol as the eluent to purify the total flavonoids from ginkgo leaves, increasing the purity to 26%. Wu Hao [25] used S-8 macroporous resin to purify crude flavonoid powder, achieving a purity of 48.03%. Ni Lijun [26] found that the content of flavonoids in ginkgo leaves has a significant effect on the purification of ginkgo leaves using macroporous resin.

Были отобраны три партии листья гинкго с содержанием флавоноидов 1,0%, 0,8% и 0,6%. Было установлено, что параметры процесса для содержания флавоноидов 0,6% являются наиболее чувствительными. Содержание флавоноидов в экстракте положительно коррелируется с концентрацией этанола и объемом выделения, а выход экстракта негативно коррелируется с объемом выделения. Улучшен процесс очистки флавоноидов гинкго билоба. Когда содержание флавоноидов в сыром гинкго билобе поддерживается на уровне около 1%, экстракт пропускается с 2 раза больше массы этанола 15%, чтобы получить экстракт гинкго билоба, который отвечает требованиям китайской фармакопеи. Сунь шенгву [27] установила комплексный метод подведения очков, основанный на характеристическом спектре экстракта листьев флавоноидов гинкго и общем содержании гликозидов флавонола для оценки качества экстракта листьев гинкго. Экстракт листья гинкго очищался с помощью макропористой смолы ab8 и пропускался с 25% и 75% этанола последовательно при pH системы 5,0. Предоставление новых идей для оценки качества экстракта гинкго билоба.

2.3 хроматография полиамидных смол

Ван юнган [28] использовал 70% этанола, а после очистки и элюции полиамидной смолой чистота флавоноидов может достичь 63,8%. Чжан цзинь [29] использовал полиамидную смолу для очистки и 30% этанола, что повысило чистоту флавоноидов до 55%. По сравнению с макропористой смолой полиамидные смолы обладают большей избирательностью при очистке флавоноидов гинкго билоба и более эффективным эффектом разделения и очистки. Тем не менее, как адсорбент, полиамидные смолы имеют медленную скорость очищения, а небольшие полиамиды молекулярного веса подвержены плесени и смешиваются с продуктом, что приводит к нестабильности или снижению качества продукта.

Кроме того, для очистки флавоноидов гинкго широко используются хроматография колонны силикагеля, ионно-обменные смолы, ионно-жидкостные/солевые двухфазные системы и методы разделения металлических комплексов.

3. Перспективы на будущее

China is rich in plant resources, and the development of plant extraction technology is of great significance for increasing the efficient use of our resources. Global demand for Ginkgo biloba extract is increasing, and there are higher requirements for the purity По имени гинкгоbiloba flavonoids. At present, there are many extraction and purification technologies for Ginkgo biloba flavonoids [30,31], which can basically meВ то же времяthe needs of the pharmaceutical, food and other industries. In addition, The ability of ginkgo biloba flavonoids to scavenge free radicals is closely related to their phenolic hydroxyl groups, which act as active hydrogen donors. The phenolic hydroxyl groups of ginkgo biloba flavonoids have strong reducing power and are easily oxidized, and they are unstable during extraction, purification and storage [32,33]. In future research, appropriate techniques can be considered, such as reducing the contact between the extract and oxygen in the air or adding antioxidants, to eliminate the effects of structural instability. The 3. Применениеof ginkgo biloba extract in the pharmaceutical industry not only requires that the flavonoid content of ginkgo biloba reach a certain value, but also has strict requirements for other by-products. For example, the content of ginkgoic acid, which has toxic side effects, should be low.

Технология точного разделения и анализа экстракта гинкго билоба также заслуживает дальнейшего изучения [34]. С развитием междисциплинарного технологического сотрудничества технология извлечения и очистки флавоноидов гинкго билоба будет постепенно совершенствоваться и совершенствоваться.

Справочные материалы:

[1] сюй фан, ли цзе, мао юй и др. Прогресс в исследовании экстракта гинкго билоба [J]. Исследования и разработки в области продовольствия, 2013, 34(16): 124 — 127.

[2] чэнь сихуан, ван чэнчжан, е цзяньчжун. Научно-исследовательский прогресс в области химического состава и применения гинкго билобы [J]. Химическая инженерия биомассы, 2008, 42(4):57 — 62.

[3] тао фэн, ли сяньгрён, чжан цзе. Прогресс в исследовании методов экстракции и сепарации флавоноловых соединений [J]. Традиционная китайская медицина, 2008, 31(10): 1586 — 1589.

[4] ян гаоинг, чжан биронг, чжан мин и др. Исследование процесса экстракции всех флавоноидов из листьев гинкго билобы методом погружения в воду [J]. North Журнал по темеof Pharmacy, 2016, 31(6): 560-562.

[5] сюэ чжибин, чэн вэй. Оптимизация процесса экстракции флавоноидов гинкго билоба [J]. Anhui agriculture Science, 2011, 39(10):5751 — 5752.

[6] цзя чанкин, тан лихуа, чжан сяохуан и др. Оптимизация и кинетическое изучение процесса экстракции этанола флавоноидов гинкго билоба [J]. Сельскохозяйственная техника, 2012, 12(36): 90-90.

[7] ван х., ван з., цай м., и др. Синергический эффект целлюлазы Umcel9y-1 при экстракции всех флавоноидов из листьев гинкго [J]. Журнал аньхуйского сельскохозяйственного университета, 2017, 44(1): 22 — 26.

[8] PURI M., SHARMA D., BARROW C. J. фермент-экстракция биоактивов из растений [J]. Тенденции в биотехнологии, 2012, 30(1): 37 — 44.

[9] у мейлин, чжоу чунсан, чэнь лоншэн и др. Исследование по вопросу о ферзиматическом экстракции флавоноидов гинкго [J]. Исследования и разработки природных продуктов, 2004, 16(6):557-560.

[10]CHEN Shuo, XING Xinhui, HUANG Jianjun, et - эл. - привет.Экстракция флавоноидов из листьев гинкго билоба с помощью фермента: эффект улучшения  of   Флавонол (флавонол)  - трансглицезиляция  Каталитические нейтрализаторы  По запросу:  Пенициллиевые декумбены Целлюлаза [J]. Фермент и микробные технологии, 2011, 48(1): 100 — 105.

[11] у хао, цон чжимин, ли сюсюй. Исследование о процессе ультразвуковой-микроволновой синергии экстракции флавоноидов и лактона B из листьев гинкго, Китай пивоварения, 2016, 35(10): 153-156.

[12] шэн вэй, тенг цзинтун, сюэ цзяньпин и др. Исследование по оптимизации ультразвуковой и микроволновой синергии извлечения общих флавоноидов из желтой хризантемы с использованием методики поверхностной реакции [J]. Наука и технологии пищевой промышленности, 2015, 36(8): 290-293.

[13] сюй чуньминь, ван юньин, ли тин и др. Микроволновая экстракция и биодоступность общих флавоноидов из листьев гинкго [J]. Лесная химическая промышленность, 2014, 34(4):131 — 136.

[14] HUO Yinqiang, YIN Jie, CHEN Xue. Ультразвуковая экстракция флавоноидов гинкго билоба и антибактериальные исследования [J]. Пищевая промышленность, 2012 (5):47 — 49.

[15] гао Хан, лю бенго - привет, бабуля. Хайхуан и др. Оптимизация ультразвуковой экстракции флавоноидов с использованием этанола из листьев гинкго  По запросу:  Ответ на вопрос  Общая площадь участка  Методология [C].  ITIME'09.  Международный симпозиум миээ по теме: IEEE, 2009, 1: 1154 — 1157.

[16] фан лей. Исследование по экстракции флавоноидов гинкго билоба с помощью ультразвука и экстракции in vitro против физических упражнений [J]. Исследования и разработки в пищевой промышленности, 2016, 37(17): 153 — 157.

[17] хуан Лили, ван лянфэн, цуй чжэньвэй. Сравнительное исследование по микроволновой и ультразвуковой экстракции флавоноидов гинкго в мезоскале [J]. Пищевая наука и технологии, 2017, 5: 188 — 193.

[18] хе ку. Исследование процесса экстракции сверхкритического CO2 флавоноидов гинкго [D]. Университет сихуа, 2006 год.

[19] хан юцянь, суй сяо. Исследование процесса экстракции активных ингредиентов из листьев гинкго [J]. Тонкие химикаты, 2000, (9): 505-506.

[20] лю вэнь, ли сухуан, ма данфэн. Условия для экстракции общего флавонола гликозидов из листьев гинкго билоба сверхкритическим CO2 [J]. Китайский журнал современной медицины, 2017, 27(3): 41 — 44.

[21] сюй Чжихон, что ты делаешь? 1. Ли - лей, Wu  - фавен, et  al.  The  application  of  Модифицированные ПВДФ ультра-фильтрующие мембраны для дальнейшей очистки гинкго biloba  Извлечение [J]. Journal  С наружной оболочкой - наука, 2005, 255(1): 125-131.

[22] чжу - минган, Юнь, юнь, юнь! - янбин, Сианг (Китай) - вэньи. Очистка от загрязнения of Ginkgo   biloba    flavonoids   По запросу:  На английском языке  membrane   Технология [J].

Опреснение и очистка воды, 2013, 51(19-21): 3847-3853.

[23] ниан янбинг. Метод очистки флавоноидов гинкго с использованием разделения мембран. Китай, 102302522A(P). 2012-01-04.

[24] У мейлин, чжоу чунсан, чжун шиан и др. Технологические исследования по очистке активных соединений гинкго с использованием макропористой адсорбционной смолы [J]. Zhongnan Pharmacy, 2005, 3(2): 75-77.

[25] [25]Wu Hao, Zong Zhimin, Shi Jinlong. Технологические исследования по разделению и очистке флавоноидов гинкго с использованием S-8 макропористой адсорбционной смолы [J]. Наука и техника о продовольствии, 2013(4):224 — 227.

[26] ни лиджун, ян вайтао, чжан лиго. Исследование влияния содержания флавоноидов гинкго билобы на состояние процесса очистки экстракта гинкго билобы макропористой смолой [J]. Исследование и разработка природных продуктов, 2017, 12:2097-2103.

[27] сун шенгбин, дин янпу, фэн юкан и др. Оптимизация процесса подготовки экстракта гинкго билоба с использованием макропористой смолы AB-8 на основе флавоноидных характерных хроматограмм и общего содержания флавоноидного гликозида [J]. Китайский журнал традиционной китайской медицины, 2017, 5:1134-1138.

[28] ван юнган. Процесс подготовки и исследования качества активной части общего эфира кетона гинкго [D]. Шаньдунский университет, 2010 год.

[29] чжан цзинь, хизар хаят, чжан сяомин и др. Отделение и очистка флавоноида от экстракта гинкго полиамидной смолой [J]. Наука и техника, 2010, 45(16): 2413-2419.

[30] ли баотонг, сюй юнся, ли хуан и др. Исследование по экстракции всех флавоноидов из листьев гинкго с помощью целлюлозно-микроволновой экстракции и ее антиоксидантных свойств [J]. Современная химическая промышленность, 2016 (3): 67 — 70.

[31] цзинь хуа, чжун фангли, ли сюпин и др. Исследование по вопросу о процессе деколонизации флавоноидов листьев абрикоса с помощью активированного угля [J]. Продовольственные исследования и разработки, 2017, 38(8): 85 — 88.

[32] чжан гуанхуй, Мэн цинхуа, лонг сюй и др. Оптимизация ультразвуковой экстракции флавоноидов из листьев гинкго билоба методом поверхностной реакции и ее антирадикальной активности [J]. Современная химическая промышленность, 2018(1): 17-19.

[33] сюй й, ван х, ван г и др. Влияние температуры и силы света на синтез флуоноидов гинкго билоба. Журнал центрального южного университета лесного хозяйства и технологии, 2016, 36(4): 30-34.

[34] яо синь, сюэ пин, ю даньхон и др. Определение пяти следовых кислот гинкго в экстракте гинкго билобы с помощью UPLC-MS/MS [J]. Китайский журнал экспериментальной фармакологии, 2017, 18: 174 — 179.