Пошаговое руководство по изготовлению порошка октадеканола из воска из рисовой отрубки

Что такое Octadecanol?

Октасосанол, известный как Montany lalcohol, также известный как Kontanyl алкоголь. Химическое название для 1- октасосанола или n- октасосанола. Молекулярная формула C28H58 O, без запаха и вкуса, относительная молекулярная масса 410.77, негигроскопические, белые скалистые кристаллы или белый порошок, удельная гравитация 0.783g/cm3 (85 ℃), точка плавления 81 ℃ ~ 83 ℃, точка кипения 250 ℃ / 0.4mmHg, нерастворимые в воде, могут быть растворимы в горячем этаноле, эфире, хлороформе, бензине, толуоле, метиленхлориде, нефтяном эфире и других органических растворителях. Он устойчив к кислоте, щелочности и понижающему агенту, а также к свету и теплу. Токсикологические исследования показали, что безопасность эйкосанола очень высока, значение LD50 перорального введения у мышей составляет более 18000мг/кг, а тест на отклонение спермы и тест эймса у мышей отрицательны [1], что намного выше безопасности столовой соли (LD50= 3000мг/кг).

- октасосанол Порошок представляет собой простой насыщенный спирт прямой цепи, состоящий из гидрофобных алкильных групп и гидрофильных гидроксильных групп. Гидроксиловая группа является основным объектом для различных химических реакций, таких как эстерификация, галогенация, обезвоживание и гидроксиляция, тиоляция и т.д. Его структура показана ниже.

Распространение октасосанола

Октасосанол встречается в природе в основном в связанном состоянии (восковые эфиры), и очень мало в свободном состоянии. Октасосанол был первоначально обнаружен в зародышах пшеницы и риса [2], и с дальнейшим развитием исследований, липиды или эпидермиды корней, стеблей, листьев, фруктов и ядер семян многих растений, а также липиды, скрытые насекомыми, эпидермиды и висцера животных, все содержат октасосанол. Кроме того, имеются некоторые отходы переработки зерна и нефти, такие как восковая обработка рисовых отбивных, восковая обработка сахарного тростника и другие природные продукты. Его содержание также является высоким, и в настоящее время сырье для производства- октасосанол - порошок.В основном рисовый воск.

Растительные жиры и масла являются основными источниками жирного алкоголя. Арахис, кукуруза, рис, пшеница, сахарный тростник, люцерна, лещинные орехи, кедровые орехи, семена подсолнечника, изюм и т.д., богаты жирными спиртами и в то же время имеют значительную долю октасосанола. Количество октасосанола в общем количестве жирных спиртов микробов, деэмбрионов ядер, семенного пальто, хул и семян вышеуказанных веществ, как правило, составляет более 50% и даже до 70% в некоторых случаях. Кроме того, мякоть плода содержит небольшое количество октасосанола, главным образом в воске из кожуры. Более высокие уровни октасосанола также обнаружены в воске томатной кожи. Состав жирных спиртов в нескольких растительных маслах показан в таблице 1.4, где видно, что октасосанол выше в сосновом орехе, за ним следуют лещинные орехи и арахис [3].

Таблица 1. Состав алифатических спиртов в некоторых растительных маслах

Существующие исследования показывают, что октасосанол и триаконтанол содержатся в мехе, себуме и липидах органов многих животных, а также в восках, покрытых насекомыми, таких как белый воск, пчелиный воск и воск смолы. Доля октасосанола в общем количестве жирных спиртов в воске шерсти, пчеловодстве и кордицепсе, которые являются наиболее изученными липидами животных, показана в таблице 2.

Таблица 2   Содержание октасосанола в некоторых животных липидах

Короче говоря, октасосанол обычно сочетается с более высокими жирными кислотами для формирования эфиров в различных растительных и животных восках, которые являются стабильными и имеют низкое содержание.

Как это сделать? Чтобы сделать октадеканол?

Извлечение октасосанола - порошок. Как правило, основан на природных растений в качестве сырья и отделен от масел с помощью таких методов, как девоксирование, экстракция растворителей, и сверхкритическая CO₂ fluid экстракция. Ниже приводится пошаговое руководство по изготовлению порошка octadecanol из рисовой обрезки.

Метод экстракции растворителей требует фазовой сапонификации спирта, многократной экстракции растворителей, а затем хроматографии колонок или дистилляции для отделения. Для повышения чистоты часто требуется повторная хроматография или дистилляция. Наконец, продукты с высокой степенью чистоты получают с использованием продуктов на основе растворителей.

Извлечение октасосанола - порошок. Из воска для рисовых отбивных

В настоящем эксперименте-порошок октасосанола Подготовлен из очищенного фуражного воска одноэтапным процессом кальцификации и сапонификации и неэкстракционного процесса, который упрощает существующий процесс сапонификации или обмена эфирами, не производит сточных вод и снижает затраты на потребление растворителей и потребление энергии для рекуперации растворителей. Исследовано влияние оптимальных соотношений очищенного фурового воска, гидроксида кальция и воды, температуры сапонификации и времени сапонификации на процесс сапонификации и экстракции. Результаты показали, что очищенный фуровый воск: гидроксид кальция: вода 10:2:3, температура сапонификации 85 градусов, время сапонификации 6 часов для оптимальных условий реакции сапонификации, оптимальная температура молекулярной дистилляции колонны 190 градусов и 210 градусов, соответственно, качество фракции октадеканола - порошок. Массовая доля трикосаноидов составляет 93%, что соответствует потребностям фармацевтической и пищевой промышленности — 95%.

1 материалы и методы

1.1. Система управления Экспериментальные материалы

Коммерческий рисовой воск, образец эйкосанола, гидроксид кальция, соляная кислота, безводный этанол, ацетон и т.д., были аналитически чистыми.

Цифровой дисплей DK2S26 электрическая термостатическая водяная ванна, SD202-0 (AS) электрическая термостатическая сушильная печь воздуходувки, WH220 нагревательный магнитный штиррер, 7890A газовый хроматограф, RV-10 вращающийся испаритель и другое оборудование широко используются в лаборатории.

1.2 экспериментальный метод

1.2.1 одноэтапный процесс подготовки сапонификации кальция

Общий производственный процесс является сложным, 1 т очищенного фурфурового кальциевого мыла сбрасывает сточные воды до 10 т, из которых треска достигает более 3000 т, pH значение 10 или более. Общий процесс производства: рафинированный рис wax → add calcium hydroxide solution → heating reaction → extraction → cooling → filtration → washing → re-extraction → filtration → residue → drying → pulverization → add ethanol → molecular distillation → high-carbon fatty alcohols.

Этот эксперимент включает одноэтапный процесс кальцификации и сапонификации, а также неэкстракционный процесс. Из-за небольшого количества добавляемой воды она решает проблему сложных этапов существующих процессов сапонификации или обмена эфирами, что приводит к образованию большого количества органических сточных вод высокой концентрации. Это позволяет сократить процесс экстракции органических растворителей, снизить затраты на потребление растворителей и потребление энергии для рекуперации растворителей. Одноэтапный процесс производства кальцификации и сапонификации: рафинированный бран восковой добавки гидроксидного кальция раствора → нагревательная реакция → → → → → ethanol → pre fractionation → molecular distillation carbon fat спирты.

1.2.2 оптимизация технологических условий сапонификации кальция

В ходе эксперимента был принят одноэтапный процесс подготовки сапонификации кальция, и отдельно изучались последствия оптимального соотношения фурового воска, гидроксида кальция и воды, количества гидроксида кальция, температуры сапонификации и времени сапонификации на скорость сапонификации. Весящий 100 г рафинированного фурового воска, добавленного в биакер по 500 мл, 20 г гидроксида кальция и 20 мл воды были добавлены в фуровый воск, нагретый и постоянно возбужденный, чтобы повысить температуру до 90 градусов в течение 8 ч. После завершения реакции сапонификации, 3 капли фенолфталеина этанола (1% по объему) были добавлены в сапонифицированный продукт в качестве индикатора, и сапонифицированный продукт был немедленно переполнен стандартным раствором соляной кислоты (0,5 моль/л), Титры были установлены на уровне 0,5 моль/л. Титры были установлены на уровне 0,5 моль/л, а титры-на уровне 0,5 моль/л. Сапонифицированный продукт стал бесцветным, когда был пурпурным красным. Когда пурпурно-красный цвет становится бесцветным, достигается конечная точка титрации, а скорость сапонификации рассчитывается путем считывания объема потребляемого стандартного раствора соляной кислоты [4].

1.2.3 очистка методом молекулярной дистилляции

Вышеописанный сапонифицированный фуровый воск был высушен, охлажден и измельчен до 50~100 ячеиц в качестве сырья, и 15 частей примерно 95% этанола было добавлено и очищено методом молекулярной дистилляции колонны, с вакуумной степенью 0,5 ~5 па, температурой испаряющейся поверхности 110~210 градусов, температурой конденсационной поверхности нормальной температуры, скоростью перемешивания 100~600 об/мин и температурой нагрева, используя метод периодического повышения, И держать температуру 30 мин каждые 20 градусов до тех пор, пока температура не поднимется до 230 градусов, и общее время реакции было контролируемо до 30 градусов. Когда температура поднимается до 50 градусов, держите температуру в течение 30 мин, а затем держите температуру в течение 30 мин каждые 20 градусов, пока температура не поднимется до 230 градусов, и общее время реакции контролируется в 30 ч. Измерение октасосанола производилось методом нормализации площади.

2 результаты и анализ

2.1 влияние количества воды на скорость сапонификации

Экспериментальные результаты показаны на рис. 2, весящего 100 г очищенной фуральной воски в биакер по 500 мл, 20 г гидроксида кальция и 10-40 мл воды смешивались и добавлялись к фурфуральной воске, нагревались и постоянно перемешивались, так что температура была поднята до 90 градусов в условиях экстракции на 8 ч, скорость сапонификации увеличилась с увеличением количества воды, увеличение скорости сапонификации было ограничено, когда количество воды превышало 30 мл, И оптимальное количество воды было определено в 30 мл, что является оптимальным количеством для скорости сапонификации и стоимости сушки. Оптимальное количество воды было определено в размере 30 мл.

Рис. 2 влияние условий процесса сапонификации кальция на скорость сапонификации

2.2 влияние гидроксида кальция на скорость сапонификации

Результаты показаны на рис. 2. 100 г очищенного фурального воска было добавлено в биакр по 500 мл, 10-40 г гидроксида кальция и 30 мл воды было добавлено в фуральный воск, а скорость сапонификации увеличилась с увеличением гидроксида кальция при экстракционном состоянии 8 ч. Оптимальное количество гидроксида кальция составило 20 г. Увеличение уровня сапонификации не было очевидным после увеличения гидроксида кальция. Оптимальная дозировка гидроксида кальция была определена на уровне 20 г.

2.3 влияние времени сапонификации на скорость сапонификации

Экспериментальные результаты показаны на рис. 2, весящего 100 г очищенной фуральной восковой массы в биакр по 500 мл, 20 г гидроксида кальция и 30 мл воды были добавлены в фуральную восковую оболочки после смешивания, нагревания и постоянного перемешивания, так что температура была поднята до 90 ° скорость сапонификации увеличилась с увеличением времени при экстракционных условиях 5-9 ч. Когда время реакции превышало 6 ч, увеличение скорости сапонификации стало очень медленным, И оптимальное время сапонификации было определено как 6 ч. Время сапонификации было определено как 6 ч. Время сапонификации было определено как 6 ч. Поэтому оптимальное время сапонификации было определено как 6 ч.

2.4. 2. Влияние температуры сапонификации на скорость сапонификации

Экспериментальные результаты, показанные на рис. 2, весят 100 г очищенной фуральной восковой добавки к 500 мл биксера, 20 г гидроксида кальция и 30 мл воды смешанной и добавляемой к фуральной восковой смеси, нагрева и перемешивания, так что температура поднимается до 80 ~ 100 реакции гравитационной сапонификации на 6 ч в условиях экстракции, скорость сапонификации с повышением температуры и увеличением, когда температура реакции достигает 85 градусов после повышения скорости сапонификации не является очевидной, 90 ℃ напротив, небольшое снижение, температура слишком высока, в результате чего разложение сапонина, поэтому оптимальная температура реакции была определена 85 ℃, 75% сапонификации. Скорость сапонификации возросла по мере повышения температуры, когда температура реакции достигла 85 ℃ saponification скорость не увеличилась значительно, после достижения 90 ℃ напротив, было небольшое снижение высокой температуры привело к разложению saponin, так что оптимальная температура реакции была определена 85 ℃, saponification 75%.

2.5 влияние температуры дистилляции на очистку высокоуглеродных жирных спиртов

Влияние температуры дистилляции на эффект разделения является очень значительным [5], согласно условиям производственного процесса 1.2.3 молекулярной дистилляции очистки, единственное изменение температуры дистилляции 180 ~ 230 градусов, экспериментальные результаты показаны на рис.3, рис. 4, рис. 5, и табл. 1, таблица 2, когда температура дистилляции колонки достигает 190 градусов, когда масса фракции цис-октадеканола достигает максимум 93%. Когда температура молекулярной дистилляции колонны достигла 190 градусов, массовая доля цис-октадеканола достигла 93%.

Рис. 3 влияние температуры дистилляции на массовую долю высокоуглеродных жирных алканолов

Рис. 4 газовое хроматографическое обнаружение стандарта октасосанола

Таблица 3 газовый хроматографический анализ данных стандарта октасосанола

Рис. 5 газовое хроматографическое обнаружение образцов, полученных из октасосанола

Таблица 4 газовый хроматографический анализ проб, полученных из октасосанола

3. Выводы

Экспериментальные результаты показывают, что очищенный фурфурийный воск: гидроксид кальция: вода для 10:2:3, температура сапонификации 85 градусов, время сапонификации 6 часов для оптимальных условий реакции сапонификации, скорость сапонификации 75%, оптимальная температура молекулярной дистилляции колонны 190, 210 градусов. Массовая доля октадеканола порошка 93%, а массовая доля третичного алканола — 95%. Одноэтапный процесс подготовки сапонификации кальция значительно сокращает количество технологических этапов, не ведет к образованию сточных вод и способствует реализации масштабного промышленного производства.

Ссылка:

[1] ван чуньян, фан тао, у чуаньхуа и др. Научно-исследовательский прогресс в области октасосанола и его разработки и применения в пищевой промышленности [j]. Обзор промышленности, 2007, 5(2): 14-16

[2] ли цинмей. Прогресс методов извлечения и обнаружения октасосанола [J]. Journal of Food Safety and Quality Testing, 2013, 4(1):279-282

[3] чэнь фан. Извлечение и очистка октасосанола из рубца риса и исследование его функции борьбы с усталостью [d]. Пекин: китайский сельскохозяйственный университет, 2003, 9(3): 1-122

[4] ян хао, ли лилон, у синь и др. Исследование о процессе подготовки октасосанола в пчеловодстве [J]. Журнал Jiangxi Agricultural University, 2012, 35(5) : 1053 — 1057

[5] гу чживэй, мао цзя, хуан шаоли. Подготовка эйкосаноидов из воска из рисовой рубцы в ультразвуковых условиях [J]. Китай жиры & Масла, 2008, 33(6) : 54-56